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2-乙氧基-5-(4-甲基-1-磺酰哌嗪)苯甲酸的优化

大C 0 436 2021-12-07

【摘要】2-乙氧基-5-(4-甲基-1-磺酰哌嗪)苯甲酸是合成西地那非药物中一种重要的化合物。该化合物的合成主要是在冰浴条件下，以5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸为原料药与N-甲基哌嗪反应后过滤得到。此反应选择性比较好，但采用该方法可合成2-乙氧基-5-(4-甲基-1-磺酰哌嗪)苯甲酸产率低且没有稳定范围，另外在滤液中发现有大量目标产物。本研究针对以上缺点，在反应过程中对溶剂水的量和滤液的pH值进行试验优化，确定最佳的合成工艺，为进一步合成西地那非药物提供原料。

2-乙氧基-5-(4-甲基-1-磺酰哌嗪)苯甲酸是合成西地那非药物中一种重要的化合物。该化合物的合成主要是在冰浴条件下，以5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸为原料药与N-甲基哌嗪反应后过滤得到。此反应选择性比较好，但采用该方法可合成2-乙氧基-5-(4-甲基-1-磺酰哌嗪)苯甲酸产率低且没有稳定范围，另外在滤液中发现有大量目标产物。

本研究针对以上缺点，在反应过程中对溶剂水的量和滤液的pH值进行试验优化，确定最佳的合成工艺，为进一步合成西地那非药物提供原料。

1仪器与试剂

DZF-6050型真空干燥箱，JH2102电子天平，BHX-9240A型电热恒温鼓风干燥箱，KQ-C玻璃仪器气流烘干器，CCA-20低温冷却水循环泵，IBUCHI旋转蒸发仪，ARX-500超导核磁共振波谱仪(德国Bruker公司)RW20数显型实验顶置搅拌器(德国IKA公司)。N-甲基哌嗪、浓盐酸(化工原料级，市售);5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸，经由质谱、核磁鉴定确认。

2方法与结果

2．1合成工艺

安装好反应釜、温度计，将5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸倒入反应釜，冰浴条件下，向反应釜中加水，搅拌一段时间，向混合物中滴加N-甲基哌嗪，搅拌2h，反应完毕后过滤，滤液用浓盐酸调pH，继续搅拌1h，过滤，清水清洗滤渣，烘干称重，得到目标产物。

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