摘 要: 目的  确认食品检验检测实验室用旋转蒸发浓缩仪和氮吹浓缩仪在产品验收时的性能指标。方法参考国家相关标准对旋转蒸发浓缩仪和氮吹浓缩仪的工作条件、外观、功能、标志、包装、文件、运输、储存, 相关质量及售后服务等内容进行评价, 并分别对乙腈和正己烷2 种溶剂的浓缩时间进行测试, 从而得到浓缩结果的平行性。结果 2 种溶剂浓缩时间的置信区间分别在 0.43～3.38 和 0.93～5.41 之间。结论  本次评价验收的实验室溶剂浓缩仪器符合实验要求, 可投入使用。

关键词: 食品检验检测; 浓缩仪; 评价验收

1引言

实验室是国家科技创新体系的重要组成部分, 是国家组织高水平基础研究和应用研究、聚集和培养优秀科学家、开展学术交流的重要基地[1]。在食品检测实验室日常试验和检测过程中, 样品前处理经常要做的是样品中目标物的提取和浓缩, 所以浓缩仪是食品检测过程中非常常见的一类仪器[2]。实验室仪器设备性能的稳定性关系到实验室数据的准确可靠[3]。在开展实验、检测等活动之前首先要做的应该是对仪器设备性能指标的确定, 也就是通常说的设备验收。仪器设备的验收工作是检验检测机构设备管理工作中的一个重要环节[4,5]。验收方法首先依据合同约定并参考国家有关检定规程进行[6]。在溶剂浓缩仪器领域对这些仪器设备进行产品性能的确定, 从而对即将或已经投入实验室实验、检测过程的仪器是否满足实验条件要求进行评价, 得出结论性的评价结果。建立合适的实验室验收路径是验证检验仪器设备质量和性能的有效手段。

在溶剂浓缩装置的评价验收中, 主要针对最为常用的溶剂浓缩装置: 旋转蒸发类(rotary evaporator)和氮吹浓缩类(nitrogen blowing instrument), 旋转蒸发仪主要用于减压蒸馏大量易挥发性溶剂, 如浸提液的浓缩和色谱分离时接收馏分的蒸馏, 还可分离和纯化反应产物[7]。氮吹仪则通过将氮气快速、可控、连续地吹到加热样品表面来完成样品的快速浓缩, 适用于浓缩大量样品[8]。实际操作中, 减压蒸馏过程的溶剂蒸发速度和收集样品回收率容易受水浴温度、真空度、冷凝效率以及旋转速度等因素影响, 尤其是一些要求精准控制的化学试验, 如低浓度甚至痕量化学样品含量检测前处理、温度灵敏度极高的合成药物重结晶提纯过程中, 对含量检测结果准度、药物合成收率等都会产生很大的影响, 需要准确控制旋转蒸发仪的技术性能指标[9–13]。同一种技术检测时, 样品前处理方法不同将直接影响检测结果[14,15]。现有资料中很少有提到采用不同类型溶剂浓缩仪, 通过测定不同性质溶剂的挥发时间, 从而判定浓缩仪的平行性, 来完成溶剂浓缩仪的验收。因此本文对 451 个国家标准和行业标准进行梳理统计, 确定出标准中最常使用的浓缩介质为乙腈和正己烷两种溶剂, 从而将其作为浓缩液进行研究。

乙腈极性较强, 正己烷非极性较强, 无论是溶剂挥发性还是实验应用性, 乙腈和正己烷都具有试验代表性。目前对于浓缩仪评价验收的研究相对较少, 本研究参照乙腈和正己烷为溶剂介质的国家食品安全标准进行待测物前处理, 通过测试乙腈和正己烷 2 种样品溶液在不同类型浓缩仪上的浓缩速率和平行性, 完成食品检测用浓缩仪的产品评价, 为食品检验检测实验室采购溶剂浓缩仪提供产品验证参考和依据。

2材料与方法
2.1材料与试剂
苹果、小麦粉为本市市场购买;乙腈、正己烷(色谱级, 美国 Tedia 公司)

2.2仪器与设备

Centrifuge 5810R 离心机( 德国 Eppendorf 公司); VORTEX2 涡旋振荡仪(德国 IKA 公司); MS205DU Mettler Toledo 天平(瑞士梅特勒-托利多公司); DC-12-DA12 位干浴氮吹仪(上海安谱实验科技有限公司); N1 全自动氮吹浓缩仪(上海屹尧仪器科技发展有限公司); Hei-VAP Value Digital G3 旋转蒸发仪( 德国海道夫司);Rotavapor® R-215 旋转蒸发仪（瑞士 Buchi 公司）。
2.3方 法
2.3.1样品浓缩液制备方法

(1)样品浓缩液

1 制备方法
样品浓缩液 1 参考 GB 23200.8-2016《食品安全国家标准 水果和蔬菜中 500 种农药及相关化学品残留量的测定-气相色谱法》[16]标准中实验内容进行制备。
称取 20 g 苹果试样(精确至 0.01 g)于 80 mL 离心管中, 加入 40 mL 乙腈, 用均质器在 15000 r/min 匀浆提取 1 min, 加入 5 g 氯化钠, 再匀浆提取 1 min, 将离心管放入离心机, 在 3000 r/min 离心 5 min, 取上清液, 将上清液以每份3 mL 的体积移入浓缩瓶中, 待浓缩。

(2)样品浓缩液

2 的制备方法。样品浓缩液

2 参考 GB 5009.265-2016《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》[17]标准中实验内容进行制备。
称取小麦粉 10 g(精确至 0.01 g)试样于 80 mL 离心管中, 按以下步骤处理: 加入 50 mL 正己烷, 涡旋振荡 30 s 后, 放入 40 ℃水浴超声 30 min; 以 4500 r/min 离心 5 min, 吸取上清液于离心管中, 下层再用 50 mL 正己烷重复提取一次, 合并提取液后, 若进行旋转蒸发试验, 则上清液以每份 15 mL 的体积移入浓缩瓶中, 待浓缩; 若进行氮吹浓缩实验, 则上清液以每份3 mL 的体积移入浓缩瓶中, 待浓缩。
2.3.2实验程序

(1)旋转蒸发浓缩仪重复性测定

1)样品浓缩液

1 浓缩测试

将旋转蒸发仪安装好, 浴槽中加入水(油等加热介质), 确保浓缩瓶中溶剂液面没入水(油等)液面中, 开机后, 浴槽温度设定在 40 ℃, 循环冷却水装置温度设定为 4 ℃, 开启水浴加热和循环冷却水, 待浴槽温度稳定在 40 ℃, 循环冷却水温度稳定在 4 ℃时, 向浓缩瓶中加入 3 mL 样品浓缩液 1, 之后将其安装在旋转蒸发仪上, 开始计时。开启真空泵, 调节真空度到确保液体不爆沸的最小值(恒定值), 然后调节旋蒸瓶转动旋钮, 转速调节到最大值的一半, 等待至样品浓缩完为止, 记录浓缩时间, 即秒表分钟读数。重复测定 6 次。

2)样品浓缩液

2 浓缩测试

将旋转蒸发仪安装好, 浴槽中加入水(或油等加热介