对微波消解法在水质重金属检测应用中准确性的分析

摘 要：采用微波消解法，对汞、砷、铅、铬 ４ 个元素有证标准物质溶液进行微波消解后，分别进行含量检测。 根据检测结果的准确度，判断使用微波消解法进行消解是否满足实验要求。

关键词：微波消解法；有证标准物质；检测；准确度

检测废水中重金属含量时，通常要先进行消 解，消解的效果直接影响到结果的准确性。按照方 法要求，待测水样的制备多采用电热板消解法和水 浴锅法等传统方法。电热板消解有时需要肉眼观察 颜色变化或体积多少，难免产生误差，还耗费人 力。此外，需要的试剂量较大，多种不同元素使用 到的消解试剂种类较多，空白值经常偏高。消解过 程中用到试剂主要为酸类，有腐蚀作用，敞开式的 工作环境也不利于实验人员的身体健康。 微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的 一项处理技术［１］ 。水样和酸的混合物吸收微波能量 后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素 释放到溶液中［１］ 。这样不仅加快了样品消解的速 度，并且密闭的环境有利于减少损耗，同时还能减 少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。通过对砷、汞、铅、铬四种单元素物质溶液的消解和检 测，可以看出微波消解在荧光法和吸收分光光度法 检测应用中的准确性。

１ 仪器与主要试剂

１．１ 仪器 北京吉天双道原子荧光光度计 ＡＦＳ －８１０，通过计量检定，满足实验要求；砷空心阴极灯；汞空 心阴极灯；珀金埃尔默 ＡＡ －９００Ｔ 型原子吸收分光 光度计，通过计量检定，满足实验要求；铅空心阴 极灯；铬空心阴极灯；新仪 ＴＡＮＫ ＢＡＳＩＣ 微波消解 仪；新仪 ＴＫ１２ 赶酸器。

１．２ 主要试剂 砷标准物质储备液：中国计量科学研究院， １０００ｍｇ／Ｌ；汞标准物质储备液，中国计量科学研究 院，１０００ｍｇ／Ｌ；铅标准物质储备液，中国计量科学 研究院，１０００ｍｇ／Ｌ；铬标准物质储备液：中国计量 科学研究院，１０００ｍｇ／Ｌ；浓硝酸：优级纯；浓盐 酸：优级纯；过氧化氢：ｗ（Ｈ２ Ｏ２ ）＝３０％；氯化 铵：分析纯；硼氢化钾：分析纯；氢氧化钠：分析 纯；硫脲：分析纯；抗坏血酸：分析纯；待测