全自动烷基汞分析仪测定饲料中的甲基汞和乙基汞

[摘要]为建立全自动烷基汞分析仪测定饲料中甲基汞和乙基汞的方法,实验样品经氢氧化钾/甲醇溶液提取后，使用四丙基硼化钠作为衍生试剂进行丙基化反应,然后用全自动烷基汞分析仪进行检测。结果表明:甲基汞和乙基汞在标准曲线范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,甲基汞的方法检出限为3 ug/kg,方法定量限为8 ug/kg，相对标准偏差(n=7)为4.58%,平均回收率为91.1%~98.2%;乙基汞的方法检出限为4 pg/kg,方法定量限为13 pg/kg,相对标准偏差(n=7)为5.19%,平均回收率为88.5%～95.7%。此方法简单、快速、准确度好、灵敏度高,适用于饲料中甲基汞和乙基汞的测定。

[关键词]甲基汞;乙基汞;饲料;全自动烷基汞分析仪

汞在自然界中主要以无机汞和有机汞等形式 存在，有机汞的毒性强于无机汞，其中甲基汞是毒 性最强的有机汞，乙基汞的毒性次之。甲基汞和乙 基汞均具有亲脂性、生物累积性和生物放大效应， 可通过食物链迁移危害人体健康， 尤其是甲基汞 对中枢神经系统易造成不可逆的伤害 （张兰等， 2009）。因此，自日本水俣病事件发生后，有机汞造 成的食源性危害引起了世界的广泛关注（Elinal 等，2007）。

饲料是动物养殖过程中获取营养元素 的主要来源， 其所含有的有机汞能在动物体内富 集进而威胁人们身体健康（陈岩等，2016；丁红梅 等，2013）。因此，对饲料中有机汞检测方法的研究 具有重要意义。 目前， 比较成熟的甲基汞和乙基汞分析方法 主要为液相色谱-原子荧光光谱法 （LC-AFS）（李浩洋等，2019；孙蕾等，2018）、液相色谱-电感耦 合等离 子体质谱 法 （LC-ICP-MS） （熊文明 等 ， 2013；张兰等，2009）和气相色谱-原子荧光光谱法 （GC-AFS）（苏荣等，2017； 崔颖等，2016） 等。

LC-AFS 可以达到很好的分离效果， 但由于流动 相的稀释，其检出限相对较高，而 LC-ICP-MS 价 格昂贵，限制了其在日常检测中的应用（顾昱晓， 2013）。 GC-AFS 易与吹扫捕集方法联用，具有较 强的分离能力和更好的灵敏度（崔颖等，2016）。全 自动烷基汞分析仪将吹扫捕集模块、 气相色谱模 块和原子荧光光谱模块有效整合，具有灵敏度高、 准确性好、操作简单等优点（唐丽嵘等，2017）。

因 此， 本研究拟建立全自动烷基汞分析仪测定饲料 中甲基汞和乙基汞的方法， 以期为饲料的检验监 管提供强有力的技术支撑。

1 材料与方法

1.1 试剂和仪器 甲基汞标准品 [（69.5±2.6）μg/ g，中国计量科学研究院]；乙基汞标准品[（70.6±2.5）μg/g， 中国计量科学研究院]；ERM-CE464 金 枪 鱼 标 准 物 质 （Joint Research Centre，European Reference Materials）；甲醇（色谱纯）、氢氧化钾、盐 酸（优级纯）；实验用水为超纯水；醋酸钠缓冲溶液 （pH≈5.8）：称取 27.2 g 三水合醋酸钠溶于 80 mL