(54)发明名称

土壤氟化物生物有效性测定方法

(57)摘要

本发明涉及一种土壤氟化物生物有效性测 定方法，包括：土壤样品制备步骤；浸提步骤；空 白试液制备步骤；标准曲线绘制步骤；样品测定 步骤：移取浸提后的试样10mL于容量瓶中，加入 10mL总离子强度缓冲溶液，纯水定容并混匀后转 移至烧杯中，加入聚乙烯磁力搅拌子，置于磁力 搅拌器上，加入氟离子选择电极和饱和甘汞电极 测定，待仪器读数稳定，记录电位响应值；按照与 绘制标准曲线相同条件依次测定试样和空白试 液的电位响应值，并对照标准曲线，换算得相应 氟化物含量；有效性浓度计算步骤。

通过上述步 骤简化了土壤中氟化物含量的测定，测试过程更加简便，同时通过建立标准曲线进行氟化物含量 的测定，使得测试结果更佳精确。

1 .一种土壤氟化物生物有效性测定方法，其特征在于，包括： 土壤样品制备步骤：选取500±10g土壤原料平摊自然风干，风干后将土壤原料压碎并 去除异物，并经筛分取其中的100±5g，混匀后避光干燥得到土壤样品； 浸提步骤：取5±0 .05g土壤样品于试样瓶中，加入50mL人工胃液，加盖与恒温振荡器37 ℃搅拌1h后，在25±5℃的条件下超声振荡30min后静置，取上清液40-45mL于离心管中，在 4000r/min的转速下离心5-10min，静置后待测； 空白试液制备步骤：量取50mL纯水于试样瓶中，在25±5℃的条件下超声浸提30min后 静置，取上清液40-45mL于离心管中，在4000r/min的转速下离心5-10min； 标准曲线绘制步骤：分别移取0 .1mL、0 .2mL、0 .4mL、1mL、2mL、4mL、10mL氟化物标准使用 液于50mL容量瓶中，依次加入10mL空白试液、10mL总离子强度缓冲溶液，纯水定容并混匀 后，以电位-氟含量对数为参数绘制标准曲线； 样品测定步骤：移取浸提后的试样10mL于容量瓶中，加入10mL总离子强度缓冲溶液，纯 水定容并混匀后转移至烧杯中，加入聚乙烯磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上，加入氟离子选 择电极和饱和甘汞电极测定，待仪器读数稳定，记录电位响应值；按照与绘制标准曲线相同条件依次测定试样和空白试液的电位响应值，并对照标准曲线，换算得相应氟化物含量； 有效性浓度计算步骤：根据标准方程计算得到土壤氟化物生物有效性浓度。

2 .根据权利要求1所述的土壤氟化物生物有效性测定方法，其特征在于，筛分土壤原料 具体包括： 通过2mm尼龙筛对取出异物的土壤原料进行初次筛分，在充分混匀后用四分法缩分为 100±5g； 用研钵对缩分后的土壤原料进行研磨直至能全部通过100目的尼龙筛。

3 .根据权利要求2所述的土壤氟化物生物有效性测定方法，其特征在于，所述人工胃液 的制备步骤为： 取盐酸234mL于1000mL容量瓶中，加水至刻度后摇匀，得到稀盐酸溶液； 取稀盐酸溶液16 .4mL，加水800mL后将pH值调至1 .5，加入胃蛋白酶10g，搅匀后加水定 容至1000mL。

4 .根据权利要求1所述的土壤氟化物生物有效性测定方法，其特征在于，所述总离子强 度缓冲溶液选用1 .0mol/L柠檬酸三钠缓冲溶液。

5 .根据权利要求1所述的土壤氟化物生物有效性测定方法，其特征在于，所述标准方程 为：m1*V1/m*wdm*V2 ,其中m1为由标准曲线换算得到试样中氟化物质量； m为称取土壤原料的质量； wdm为土壤样品中干物质的含量； V1为土壤样品中浸出液的总体积； V2为测定是吸收样品试液的体积。。

6 .根据权利要求1所述的土壤氟化物生物有效性测定方法，其特征在于，所述浸提步骤 中超声振荡的频率为40KHz。