(54)发明名称

一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法

(57)摘要

本发明属于水体检测领域。一种测定水中化 学需氧量的重铬酸盐法，包括以下步骤：制备重 铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸汞 溶液、COD质控标准溶液以及试亚铁灵指示剂；制 备标定样、空白样、质控样以及待测样；将空白 样、质控样和待测样进行消解，加入硫酸银-硫酸 溶液和超纯水；在冷却至室温后的待测样、空白 样、质控样和标定样中加入试亚铁灵指示剂，采 用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定；记录各样品中 滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积；根据公式计算 硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度和水中化学需 氧量的质量浓度。本发明该检测方法操作简单， 检测结果准确，污染小。

1 .一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，包括以下步骤：

S1 .制备浓度为0 .025mol/L重铬酸钾标准溶液、浓度为0 .0055mol/L的硫酸亚铁铵标准 溶液；将50g硫酸汞溶于500ml硫酸中，制得硫酸汞溶液；将0 .5ml编号为BW 0534COD的标准 质控试剂用超纯水定容至25ml ,制得COD质控标准溶液；将0 .7g七水合硫酸亚铁、1 .5g1 ,10- 菲绕啉溶解于50ml超纯水中，制得试亚铁灵指示剂；

S2 .将5ml重铬酸钾标准溶液、15ml硫酸加入45ml超纯水中，制得标定样；将5ml重铬酸 钾标准溶液、5ml硫酸汞溶液加入10ml超纯水中，制得空白样；将2ml COD质控标准溶液、5ml 重铬酸钾标准溶液和2ml硫酸汞溶液加入8ml超纯水中，制得质控样；取10ml样品，加入5ml 重铬酸钾标准溶液和2ml硫酸汞溶液，制得待测样；

S3 .将空白样、质控样和待测样放入标准COD微晶消解装置中消解，从冷凝管上端加入 15ml硫酸银-硫酸溶液于空白样、质控样和待测样中；消解完毕后，从冷凝管上端加入超纯 水于空白样、质控样和待测样中，加入超纯水的量以每8个通道500ml计算；

S4 .在冷却至室温后的待测样、空白样、质控样和标定样中分别加入3滴试亚铁灵指示 剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定；滴定至终点时分别记录标定样中滴入的硫酸亚铁 铵标准溶液体积V、空白样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V0、待测样和质控样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V1；

S5 .用公式C=0 .125/V计算硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/L)；水中化学需氧量 的质量浓度(mg/L)的计算公式为ρ=C×（V0-V1）×8000×f/V2，其中，C为硫酸亚铁铵标准溶 液的实际浓度(mol/L)、8000为换算值、f为样品的稀释倍数、V2为样品取样量。

2 .根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，所述标准质 控试剂浓度为204ug/ml ,扩展不确定度（k=2）为5％。 3 .根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，步骤S3中， 消解温度为160℃，消解时间1 .1h。 4 .根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，步骤S4中， 标定样溶液变红，所述待测样、空白样和质控样溶液颜色由黄经蓝绿至红褐色，30s不褪色 即为滴定终点。 5 .根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，所述待测 样、空白样和质控样中还包括若干防爆沸玻璃珠。