(54)发明名称

一种测定盐酸氢吗啡酮原料药元素杂质的 分析方法

(57)摘要

本发明涉及一种测定盐酸氢吗啡酮原料药 元素杂质的分析方法。所述方法包括系统适用 性、标准曲线制备、内标溶液制备、样品制备、加 标回收样品制备；标准曲线绘制、检测限、样品检 测及加标回收率检测。本发明通过将7种元素同 时测定拆分为砷、镉、铅、钴、镍、钒6种金属元素 同时测定和汞( Hg )元素单独测定，降低赶酸温 度，由通用的150℃降低至130℃解决了汞元素回 收率不达标，可将回收率提高至90%左右，单独测 定可减少汞（Hg）元素由于其记忆效应强，对其他 元素造成的干扰。选择锗、铟、铋、钪内标，可有效 地减少信号漂移和基体效应对测定的影响。

1 .一种测定盐酸氢吗啡酮原料药元素杂质的分析方法，其特征在于，所述方法包括以 下步骤：

S1系统适用性：用方法STD Performance Check检测分析NexION调谐液并优化电感耦 合等离子体质谱仪器主仪器参数；

S2标准曲线制备、标准曲线的绘制；

S3内标溶液制备：分别取锗单元素、铟单元素、铋单元素、钪单元素标准溶液稀释并定 容；

S4样品制备：称取样品置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 ,密闭，微波消解完全后，消解液 冷却，取出消解罐，放冷，用稀释剂洗入容量瓶中，加入金标准溶液后加稀释剂稀释并定容， 摇匀；

S5加标回收样品制备：称取样品置聚四氟乙烯消解罐内，分别加入铅储备液I、镉储备 液I、砷储备液I、钴储备液I、镍储备液I、钒储备液I ,加硝酸，密闭，微波消解完全后，消解液 冷却，取出消解罐，放冷，用稀释剂洗入刻度容量瓶中，加入金标准溶液后加稀释剂稀释并 定容，摇匀；

S6标准曲线绘制、检测限、样品检测及加标回收率检测：在仪器最佳状态下仪器的内标进样管在仪器分析工作中始终插入内标溶液中，依次进空白溶液、Standard1、Standard2、 Standard3、Standard4、Standard5、11次空白溶液、样品溶液和6份加标回收溶液，进行检测 并计算； 完成盐酸氢吗啡酮原料药元素杂质的分析。

2 .根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中电感耦合等离子体质谱仪器 主要工作参数：射频功率1550W，射频电压1 .67V，雾化室温度2℃，采样深度5mm，冷却气流速 14L/min，辅助气流速0 .8L/min，雾化气流速0 .96L/min。

3 .根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1仪器参数接受标准为：