北方伟业计量集团有限公司
(54)发明名称
一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法
(57)摘要
本发明公开了一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法,包括砷、汞混合标准工作溶液的配制﹑消解土壤样品和样品测定三个步骤,本发明具有以下优点和效果:本发明在进行样品测定时,可同时检测砷、汞两个元素,同时设置砷,汞检测参数,减少了测定时参数设置的繁琐步骤,提高了测定效率,可节省近50%的时间和人工;在绘制砷、汞标准曲线时,本发明只需配制砷、汞混合标准工作溶液,只需加入砷、汞混合标准工作溶液,设置参数即可自行绘制标准曲线;本发明的消解步骤精简,避免繁琐的步骤而导致检测过程中造成的误差;本发明的测定方法操作简单,测量结果准确﹑精密度高,所用仪器设备价廉易得,易于推广。
1.一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1溶液配制
砷、汞混合标准工作溶液的配制:吸取6m1浓度为lug /ml的砷标准中间溶液及6ml浓度为100ng /ml的汞标准中间溶液注入100ml容量瓶中,并向其中加入5ml 盐酸、5m1质量分数为5%的硫脲溶液和5ml质量分数为5%的抗坏血酸溶液,然后用超纯水定容至标线,摇匀,配制成砷浓度为60ug /ml、汞浓度为6ug /ml的砷、汞混合标准工作溶液;
(2消解土壤样品
称取风干土壤0.2-1.0g到50m1比色管中,用蒸馏水润湿后,加王水10m1,加塞后摇匀,于水浴锅或电热板上加温消解2h,取出冷却,加入3ml盐酸、5m1质量分数为5%的硫脲溶液、5ml质量分数为5%的抗坏血酸溶液,用超纯水定容,摇匀后放置2小时,取上清液得到待测样品溶液,同时做样品空白处理;
(3样品测定
测定砷、汞的仪器条件为:A、B道灯电流30mA,负高压280v,原子化器高度8mm,加热温度200℃,载气流量300 mL/min,屏蔽气流量900 mL/min,测量方式为标准曲线法,读数方式为峰面积,读数时间为10s;
将步骤(1中所述的砷、汞混合标准工作溶液稀释后加入双道原子荧光光度计的自动进样器上,将步骤(2)中所述的待测样品溶液加入双道原子荧光光度计的自动进样器上,设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数,待仪器预热半小时后,在还原剂和载液的带动下,按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量,得到所述的待测样品溶液中砷、汞的含量;
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