(54)发明名称

一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食 品中总砷和总汞的方法

(57)摘要

本发明公开了一种利用微波消解+原子荧光 法同时检测食品中总砷和总汞的方法，包括标准 溶液配制、样品制备、样品消解、样品测定和结果 计算五步。本发明具有以下优点和效果：本发明 可同时检测食品样品中砷、汞两种元素，大大减 少了检测时间和工作量，提高了检测效率，节约 了检测成本；本发明适用于所有种类食品中砷和 汞的测定，适用范围广；本发明的消解步骤简单， 且所用药品和器材均较为常见易于推广；本发明 的消解步骤统一，流程简单，避免因繁琐的步骤 而导致检测过程中造成的误差；本发明的测定方法操作简单，测量结果准确、精密度高。

1 .一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法，包括如下步骤：

(1)溶液配制 砷、汞混合标准工作溶液的配制：吸取6ml浓度为1μg/ml的砷标准中间溶液及6ml浓度 为100ng/ml的汞标准中间溶液注入100ml容量瓶中，并向其中加入5ml质量分数为5％的硫 脲溶液和5ml质量分数为5％的抗坏血酸溶液，然后用超纯水定容至标线，摇匀，配制成砷浓 度为60μg/ml、汞浓度为6μg/ml的砷、汞混合标准工作溶液；

(2)样品制备 当食品含水量低时，将样品在60℃下于烘箱中烘干，然后将烘干后的食品粉碎后全部 过40目筛得到样品； 当食品含水量高时，将样品打成匀浆后得到样品。

(3)样品消解 将步骤(2)中的样品加入消解罐中，再向消解罐中加入硝酸，静置一定时间后，然后在 120℃的加热板上预热30min，冷却至室温后加入2ml过氧化氢，盖好内盖并旋紧外盖后放入 微波消解仪内，在一定的功率下、以一定的消解程序进行消解，消解结束后将消解罐在120 ℃-140℃下赶酸，当消解罐停止冒黄色烟，开始冒白烟时赶酸结束，将消解液用超纯水定容 至25ml-50ml，得到待测样品溶液，同时做样品空白处理；

(4)样品测定 测定砷、汞的仪器条件为：A道灯电流60mA，B道灯电流30mA，负高压280V，原子化器高度 8mm，加热温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，测量方式为标准曲线法， 读数方式为峰面积，读数时间为7s；

将步骤(1)中所述的砷、汞混合标准工作溶液稀释后加入原子荧光光度计的自动进样 器上，将步骤(2)中所述的待测样品溶液加入原子荧光光度计的自动进样器上，设置仪器参 数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热半小时后，在还原剂和载液的带动下，按照标准 空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到所述的待测样品溶液中砷、汞的含 量；

(5)结果计算 根据步骤(4)中所述的待测样品溶液中砷、汞的含量，按如下计算公式计算：