(54)发明名称

一种失效脱汞剂中总汞的检测方法

(57)摘要

本发明提供一种失效脱汞剂中总汞的检测 方法，其包括失效脱汞剂的预处理：向粉碎后的 失效脱汞剂中加入盐酸与硝酸，静置后震荡摇 匀，再对所得混合物进行水浴加热后冷却；采用 稀硝酸溶液将所得溶液定容至目标体积，震荡摇 匀后再采用稀硝酸溶液对定容后的溶液进行逐 级稀释；检测及计算：采用稀硝酸溶液配制不同 浓度的汞标准储备溶液，对不同浓度的汞标准储 备溶液按照浓度从小到大的顺序进行电感藕合 等离子体质谱检测；以汞原子撞击数为纵坐标， 汞标准储备溶液浓度为横坐标作出汞浓度标准曲线；对逐级稀释后所得的样品溶液进行检测， 得到该样品溶液的汞原子撞击数，并将其代入标 准曲线中，计算得到其汞浓度值；根据该汞浓度 值计算得到总汞的含量。

1 .一种失效脱汞剂中总汞的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

一、失效脱汞剂的预处理：

1)向粉碎后的失效脱汞剂中加入盐酸与硝酸，静置后震荡摇匀，再对所得混合物进行 水浴加热后冷却；

2)采用稀硝酸溶液将步骤1)所得的溶液定容至目标体积，震荡摇匀后再采用稀硝酸溶 液对定容后的溶液进行逐级稀释；

二、检测及计算：

(1)采用稀硝酸溶液配制不同浓度的汞标准储备溶液，对不同浓度的汞标准储备溶液 按照浓度从小到大的顺序进行电感藕合等离子体质谱检测；

(2)以汞原子撞击数为纵坐标，汞标准储备溶液浓度为横坐标作出汞浓度标准曲线；

(3)对步骤2)中逐级稀释后所得的样品溶液利用电感藕合等离子体质谱技术进行检 测，得到该逐级稀释后所得的样品溶液的汞原子撞击数，并将其代入所述标准曲线中，计算 得到其汞浓度值； (4)根据步骤(3)中所得的汞浓度值计算得到失效脱汞剂中总汞的含量。

2 .根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述粉碎后的失效脱汞剂 的颗粒目数为100目以上。

3 .根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述静置时间为2h。

4 .根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述水浴加热为于100℃水 浴加热2-3h。

5 .根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述盐酸与硝酸体积比为 3:1。

6 .根据权利要求1或5所述的检测方法，其特征在于，步骤1)具体包括以下步骤： 向1 .0g-1 .2g的粉碎后的失效脱汞剂中依次加入6-9mL的盐酸与2-3mL的硝酸，静置后 震荡摇匀，再对所得混合物进行水浴加热后冷却。

7 .根据权利要求1或5所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中所用的盐酸为优级纯盐 酸，其质量百分比浓度为36％-38％； 步骤1)中所用的硝酸为优级纯硝酸，其质量百分比浓度为65％。

8 .根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述冷却为冷却至室温。

9 .根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述稀硝酸溶液的质量百分比浓度为3-5％。

10 .根据权利要求1或9所述的检测方法，其特征在于，步骤2)具体包括： 采用稀硝酸溶液将步骤1)所得的溶液定容至目标体积，震荡摇匀后静置4-8h，再次震 荡摇匀后，采用稀硝酸溶液对定容后的溶液进行逐级稀释。

11 .根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，根据电感藕合等离子体质 谱技术所用仪器的检测限和失效脱汞剂样品中的汞含量确定所述逐级稀释的稀释倍数。

12 .根据权利要求11所述的检测方法，其特征在于，按照失效脱汞剂样品中的汞含量为 5wt％-15wt％确定所述逐级稀释的稀释倍数。

13 .根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀硝酸溶液的质量 百分比浓度为3-5％。

14 .根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)中，采用如下公式1计算得到 失效脱汞剂中总汞的含量；