北方伟业计量集团有限公司
(54)发明名称
一种蔬菜中多种元素标准测定方法
(57)摘要
本发明公开了一种蔬菜中多种元素标准测 定方法,包括测定溶剂与待测蔬菜,测定溶剂的 制备方法由标准溶液储备液的取样、多元素标准 工作溶液的制备、汞标准储备液的制备和内标储 备液的制备组成,然后进行蔬菜取样,并通过试 样的消融、标准溶液工作曲线、空白试验和测定 待测液来进行微量元素测定,并对微量元素进行 计算。本发明通过试样经消解后,并由电感耦合 等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数定性, 采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质 谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行 定量分析,达到快速检测微量元素和提高测定精密度等优点。
1 .一种蔬菜中多种元素标准测定方法,包括测定溶剂与待测蔬菜,其特征在于: 测定溶剂的制备方法由以下步骤组成:
1)标准溶液储备液的取样: Na、Mg、Ca和Fe的浓度为600-1000ug/mL,Sr浓度为60-100ug/mL,Al、Cr、Ni、Cu、Zn、As、 Mo、Cd、Pb和Se浓度为6-10ug/mL,备用;
2)多元素标准工作溶液的制备: 分取Na、Mg、Ca、Fe和Sr标准储备液1mL于60-100mL容量瓶中,用3%硝酸溶液稀释至刻 度,并进行摇匀,此标准溶液中Na、Mg、Ca和Fe的浓度为10ug/mL,Sr浓度为1ug/mL;取10mL多 元素混标于100mL容量瓶中,配制成Al、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Pb和Se浓度为1ug/mL,备 用;
3)汞标准储备液的制备: 制备浓度为10ug/mL的汞溶液,并取标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用3%硝酸溶液 稀释至刻度,并进行摇匀,此标准溶液浓度为0 .1ug/mL,备用;
4)内标储备液的制备: 制备浓度为10ug/mL的Li、Sc、Ge、Y、In、Tb和Bi溶液,并取已制备溶液5mL于50mL容量瓶 中,用3%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,此内标溶液浓度为1ug/mL,备用; 蔬菜取样的操作步骤如下:
5)蔬菜的取样: 取有代表性样品500g,将可食部分切碎后,用组织捣碎机将样品加工成浆状,混匀,装 入洁净容器内,密封并标识,备用; 微量元素检测的步骤如下:
6)试样的消融: 准确称取0 .500g制好的样品于聚四氟乙烯消解罐中,每份蔬菜样品平行做2个样,加入 1mL过氧化氢和5mL硝酸,密封消解罐,于180℃微波消解装置中消解15-20分钟,冷却后,小 心打开消解罐,用超纯水转移至50mL刻度容量瓶中定容,摇匀,全过程跟踪做空白对照样, 备用;
7)标准溶液工作曲线:
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