北方伟业计量集团有限公司
(54)发明名称
一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的 方法
(57)摘要
本发明涉及重金属离子检测技术领域,提供 了一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方 法,包括以下步骤:30-40nm纳米金的合成、静默 区标记探针的合成、吐温20包覆静默区标记探针 的制备、汞离子检测标准工作曲线的建立、实际 样品的测定,本发明建立一种汞离子的SERS传感 检测方法,吐温20包覆的修饰有拉曼静默区信号 分子对巯基苯甲腈( MBN )纳米金的使用,确保能 快速、高灵敏、无干扰的准确检测到复杂溶液样 本中汞离子的含量。
1 .一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)30-40nm纳米金的合成 将44-64μL HAuCl4溶液快速加入到60mL柠檬酸钠溶液中,混合后的溶液在120℃条件下 回流15分钟,得到纳米金溶液;
(2)静默区标记探针的制备 向1mL所述纳米金溶液中加入5-10μL MBN的乙醇溶液,室温静置6h后,将溶液在3000- 5000rpm的条件下离心30分钟,共离心三次,即得静默区标记探针;
(3)吐温20包覆的静默区标记探针的制备 将240-300μL吐温20溶液加入到60mL静默区标记探针溶液中,并将混合后的溶液用摇 床振荡30分钟,制得吐温20包覆的静默区标记探针;
(4)汞离子浓度检测标准工作曲线的建立 配制不同浓度的汞离子标准溶液,将100μL所述吐温20包覆的静默区标记探针溶液和 100μL NaCl溶液混合,然后将800μL不同浓度汞离子标准溶液加入到混合溶液中,静置1分 钟后进行拉曼检测,建立汞离子浓度x与MBN在2227cm-1处峰强y的标准工作曲线;(5)实际样品的测定 实际待测样品经过简单前处理后,取800μL所述实际待测样品加入到100μL吐温20包覆 的静默区标记探针和100μL NaCl的混合溶液中,静置1分钟后进行拉曼检测,得到MBN在 2227cm-1处的峰强,将所述峰强与步骤(4)中建立的标准工作曲线进行对比,确定实际溶液 样品中汞离子的含量。
2 .根据权利要求1所述的一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法,其特征在于, 所述步骤1)中HAuCl4溶液浓度为为0 .35mol/L,柠檬酸钠溶液2 .55mmol/L。
3 .根据权利要求1所述的一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法,其特征在于, 所述步骤2)中MBN溶液体积为1mmol/L。
4 .根据权利要求1所述的一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法,其特征在于, 所述步骤3)中吐温 20溶液的体积份数为1 0%,所述修饰有M BN的纳米金溶胶浓度为 4 .8nmol/L。
5 .根据权利要求1所述的一种新型的测定溶液体系中汞离子含量的方法,其特征在于,所述步骤4)或5)中NaCl溶液浓度为1mol/L。
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