发明名称

以水为载流的原子荧光分析同步测定汞与 砷的方法

(57)摘要

本发明以水为载流的原子荧光分析同步测 定汞与砷的方法，包括试液的制备、取样输液、试 液和还原剂在反应器中反应、汞和砷原子化和荧 光检测等步骤，所述试液为标准溶液或样品溶 液，所述试液的酸度即盐酸浓度为10％；所述取 样输液过程中，用水替代HCl和还原剂做载流，使 试液和试剂被水载带推送至反应器中完成反应。 本发明以水为载流，能对As的含量远高于Hg的样 本进行同步测定，提高了测定灵敏度和准确度， 同时节省了大量高纯HCl和还原剂NaBH4，分析成 本大幅度降低，操作环境也得到显著改善。

1 .以水为载流的原子荧光分析同步测定汞与砷的方法，包括试液的制备、取样输液、试 液和还原剂在反应器中反应、汞和砷原子化和荧光检测等步骤，其特征在于，所述试液为标 准溶液或样品溶液，所述试液的酸度即盐酸浓度为10％；所述取样输液过程中，用水替代 HCl和还原剂做载流，使试液和试剂被水载带推送至反应器中完成反应。

2 .根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样输液过程为先取样，即同时分别 引入所述酸度的试液和一定浓度的试剂，再输液，即以纯净水为载流分别载带推送试液和 试剂进入反应器。

3 .根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述取样时间为4-5秒，所述输液时间为8- 10秒。

4 .根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述测定As的浓度范围为1-50ng/ml，Hg的 浓度范围为0 .1-2ng/ml。

5 .根据权利要求1至4任一所述的的方法，其特征在于，所述标准溶液为As和Hg的混合 标准溶液，所配制的系列混合标准溶液中的Hg浓度为0、0 .1、0 .2、0 .3、0 .4、0 .5ng/ml，顺序 对应As浓度为0、10、20、30、40、50ng/ml。

6 .根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述系列混合标准溶液的配制方法为：先配制含500ng/ml As和5ng/ml Hg的混合标准溶液，分别取此标准溶液0、1、2、3、4、5ml于 50ml塑料定量瓶中，各加5％Vc—5％硫脲溶液5ml，浓度为50％的HCl 10ml，用水稀释至刻 度得到。

7 .根据权利要求6所述的方法，其特征在于，对同一试液进行一次取样输液检测并获得 Hg和As的对应的荧光信号。

8 .根据权利要求7所述的方法，其特征在于，逐一获取各系列混合标准溶液中Hg和As的 荧光信号，分别制作混合标准液的0 .1-0 .5ng/ml Hg和10-50ng/mlAs标准曲线。

9 .根据权利要求8所述的方法，其特征在于，样本称量后置于定量瓶中，加5％Vc—5％ 硫脲溶液，加浓度为50％的HCl适量，使用水稀释至刻度后样品溶液的酸度为10％；同步测 定样品溶液Hg和As的荧光信号，依据各自的标准曲线获得对应的浓度从而计算出各自在样 本中的含量。

10 .根据权利要求1至9任一项所述的方法，其特征在于，包括以下操作：

操作1 .按要求配制系列Hg和As混合标准溶液和样品溶液，配制NaBH4溶液，准备两杯纯净水；

操作2 .启动原子荧光仪，调整至所需工作状态；

操作3 .制作标准曲线： A1)取样：将两根取样用进液毛细管端头分别插入标准空白液和NaBH4溶液中取样，4-5 秒后取样的蠕动泵停止工作； A2)换插：将两根毛细管端头取出置于一水杯清洗水中洗净，随即转入另一水杯的载流 水中，蠕动泵重新启动； A3)载流测定：驱动载流纯净水分别载带试液和试剂进入反应器，仪器同时启用对应Hg 和As的激发光源，测定空白的荧光信号并分别记录Hg和As空白的荧光值； A4)空白荧光信号达稳定后，用混合标准溶液替换空白液，重复A1)—A3)的操作按浓度 由低到高依次逐一测定系列混合标准溶液中Hg和As各自的荧光信号并分别记录荧光值；A5)分别制作混合标准液的0 .1-0 .5ng/ml Hg和10-50ng/mlAs标准曲线；

操作4 .测定样品溶液：用清洗水清洗进液毛细管后，用样品溶液替换空白液，按A1)— A3)的操作对样品溶液进行测定得到样品溶液Hg和As各自的荧光值，从A5)制作的各自标准 曲线中得到样品溶液中的Hg和As各自的浓度，再根据相关参数计算出样品中Hg和As各自的 含量。