ICP-MS法和AAS法测定水质中铅、镉的比较

摘 要：通过使用 ICP-MS 法与 AAS 法测定水质中铅、镉 的含量，分别从标准曲线范围、方法检出限、测试样品的准确 度、加标回收等试验，比较两台仪器测试的便利性与准确性。 结果显示，两台仪器测试样品均能准确测试水质中铅、镉的含 量，但ICP-MS法测试样品的前处理相对较简单、快捷，上机测 试时样品分析速度快、耗时短、具有可同时处理多个元素的测 定等优势，在现今检测任务繁重的环境下，适合目前大部分实 验人员使用。

关键词：ICPMS; AAS;水质;铅;镉

铅、镉作为重要重金属卫生监测指标，准确测定水质中铅、 镉的含量，对预防重金属给人类造成的危害，发现和控制污染 源，具有重要的意义。目前测定水质中铅、镉含量的方法有原 子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法、电感耦合等离子体质谱 法[1-2] 。但对于日常监测工作中大批量的样品分析，显然是费时 费力，本文就测试水质中铅、镉含量的众多方法中选用ICP-MS 和AAS法测试情况进行了比较与分析。

1 方法与仪器

1.1 方法原理 《水质 65中元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》水样经 预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的 质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾 化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道， 在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离，原子化和电离，转化成 的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离 子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在 一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。 《水和废水监测分析方法 石墨炉原子吸收法测定镉、铜和 铅（B）》将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品 蒸发离解形成原子整气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸 收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中 被测金属的含量。

1.2 仪器 ICP-MS：ICAP-QC型电感耦合等离子体质谱仪(Themofisher)，AAS：原子吸收分光光度计，VARIAN AA240

2 试剂等与样品前处理

2.1 试剂及标准溶液配制 多元素标准溶液（Al，As，B，Ba，Cd，Pb等）：100μg/mL，购买 于国家有色金属及电子材料分析测试中心，唯一标识：16C057； 多元素标准溶液（Bi，Ge，In，Rh，Sc，Tb，Y）：10.0μg/mL，购买于 国家有色金属及电子材料分析测试中心，唯一标识：16B073；铅单元素溶液标准物质（GBW08619），1000μg/mL，购买于中国计 量科学研究院；镉单元素溶液标准物质（GBW08612），1000μg/ mL，购买于中国计量科学研究院。

2.2 标准溶液配制： 按相对应方法要求配制成标准系列曲线。

2.3 样品前处理

（1）ICP-MS微波消解法：准确量取45.0mL摇匀后的样品于 消解罐中，加入4.0mL浓硝酸和1.0mL浓盐酸，在170℃温度下 微波消解 10 min。消解完毕，冷却至室温后，将消解液移至 100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，待测。 （

2）AAS样品预处理：取100mL水样放入200mL烧杯中，加 入硝酸5mL，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10mL 左 右，加入 5mL 硝酸和 10mL 过氧化氢，继续消解，直至 1mL 左 右。如果消解不完全，再加入硝酸5mL 和过氧化氢2mL，再次 蒸至1mL左右。取下冷却，加入10mL硝酸钯，加水溶解残渣， 用水定容至100mL。上机待测。