沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银

摘要:对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时,存在钞干扰银的富渠从而使符银的测疋站果偏低的问题。实验采取硝酸、氟化铵和高氯酸分解样品后 ,加入 EDTA .浴股以给合试,I八氯化钠使银以氯化银沉淀的形式析出,而铋仍留在浴液中,过滤,头观丁w刁公内力汶尔人垃除了铋对银富集的干扰。分离铋后,用铅试金法使沉淀中银苗来了合)L内，广g定大测定贵最后用氯化钠电位滴定法测定,据此建立了沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵 铋中银的分析方法。探讨了贵铋样品中共存组分(铋、钙、铅、铁、锌、镑、钠、中润个宣)八你以定结果的影响,结果表明,样品中共存组分对银的测定无影响。按照实验方法对4个贵铋实际 样品中银进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD，n=10)为0 26%～0 68% ,加标回收率在99%～101%之间,所得结果与重量法的测定值相吻合。

关键词:沉淀分离;铅试金;氯化钠电位滴定法;贵铋;银;铋

贵铋是高铋铅阳极泥经还原熔炼、氧化精炼除砷锑、熔析除铜等工艺处理后所得到的金属合金,作为有色金属行业提取银的中间物料,准确测定其银含量对贸易结算、生产控制和工艺改进都有着重要的指导意义。目前测定常量银(质量分数大于1.00% )的方法主要有滴定法[15]和重量法[6~8],其中滴定法因简便、快速而应用广泛。对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时,铋会干扰银的富集从而使得银的测定结果偏低。为此,本文采用酸溶分解样品后,先以氯化银沉淀法分离铋与银,再用铅试金法富集沉淀中的银,从而消除了铋对银富集的干扰，最终实现了氯化钠电位滴定法对贵铋中银的准确测定。方法应用于实际样品分析,结果满意。

1实验部分

1.1主要仪器和设备 905 Titrando型自动电位滴定仪(瑞士万通):电位精度为0.1 mv ,最小加液量为0.0100 mL,滴定管容量为20 mL,电位偏移率为40 m V /min ;银复合电极(瑞士万通);试金炉;灰吹炉;试金绀蜗;镁砂 灰皿。 1.2主要试剂 纯银:银的质量分数不小于99.99% ;食盐;ED-TA 溶液:75g/L;酒石酸溶液: 100 g/L;氯化钠溶液:50g/L ;乙酸(1十3);硝酸(1＋7);氯化钠标准滴定溶液:0.1 mol/L,其配制和标定方法按照文献[4]进行。 无水碳酸钠、氧化铅、二氧化硅、硼砂均为工业纯;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、酒石酸、可溶忙+三粉、氯化钠、高氯酸、乙酸均为分析纯;硝酸为优级纯;实验用水为三级水。

1.3实验方法

1.3.1样品的溶解和银的沉淀分离 称取1.og(精确至0.0001 g )样品置于500 mL烧杯中,用少量水润湿。加入约0.5g 氟化铵和10 mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解,蒸至约5mL，加入3mL高氯酸,低温加热蒸至冒浓白烟1～2 min ,取下,稍冷,用水冲洗表面皿及杯壁,加水至体积约200 mL,加入5mL酒石酸溶液,在不断搅拌下加入35mL EDTA 溶液,搅拌至溶液澄清(或低温加热至溶液澄清),加热至近沸,取下,稍冷,边搅拌边滴加氯化钠溶液至不再产生白色沉淀时过量l mL,加入少量滤纸浆,稍加搅拌使纸浆充分吸附沉淀,低温加热煮沸5min ,取下摇动烧杯,避光冷却至室温,移入阴暗处陈化1h。用中速定量滤纸过滤,用小片滤纸擦拭粘附在玻璃棒、烧杯壁及底部的沉淀物并将擦拭的小片滤纸置于中速定量滤纸中，用水将沉淀物全部转移至滤纸中,用水冲洗沉淀物5～6次,取下滤纸,包好,放入试金绀蜗底部,置于试金炉中,从室温升至500 ℃进行灰化至灰化完全为止。取出试金地蜗,冷却至室温。

1.3.2铅试金法富集银 在试金绀蜗中加入20g 无水碳酸钠、80 g 氧化铅、5g二氧化硅、7g 硼砂和3.0g可溶性淀粉,搅拌均匀后,覆盖约10 mm厚食盐,置于900 ℃的试金