电位滴定法测定含钙合金中氧化钙

摘要:硅钙、硅钙钡、硅铝钙钡等含钙合金是炼钢过程中的脱氧剂,因为钙合金为有效脱氧的成分,而氧化钙不但是非有效脱氧成分,而且还会引入氧元素,严重影响产品质量。因此研究开发测定钙合金中氧化钙的方法意义重大。实验在加热的条件下,使含钙合金试样中的氧化钙与丙三醇和无水乙醇的混合溶液发生反应,生成相应的呈弱碱性的络合物,用苯甲酸标准溶液进行电位滴定,实现了电位滴定法测定氧化钙含量。丙三醇和无水乙醇只与含钙合金中的氧化钙定量反应,生成相应的化合物,不受其他形态的钙干扰。实验方法用于含钙合金样品中氧化钙的测定,测得结果的相对标准偏差小于2.5% ,同时对含钙合金样品进行加标回收试验,测定回收率在99%～106%之间。

关键词;电位滴定法;含钙合金;苯甲酸标准溶液;氧化钙

由于钙与钢液中的氧、硫、氢、氮和碳等有较强的亲和力,所以硅钙、硅钙钡、硅铝钙钡等含钙合金主要用于钢液的脱氧、脱砷、除气和固定硫"。含钙合金是一种炼钢脱氧剂,但是若含钙合金中存在氧化钙杂质对炼钢脱氧效果有一定的影响3。

目前的国家标准中没有含钙合金中各种形态钙的分析方法,因此有的不法厂商通过加入氧化钙等非有效钙组分增加含钙合金产品中总钙含量来充当有效相态的组分。但是,含钙合金中有效相态的组分却没有真正提高,达不到技术要求。企业使用这种含钙合金脱氧时,由于加入含钙合金的量不足而导致不能充分脱氧,反而引入氧元素,严重影响钢铁产品的质量。现已发表的文献中,使用X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收 光谱法和滴定法等一般检测的是全钙含量,并没有区分出有效钙和氧化钙的含量[3:15]。

目前为止,市场上在售的含钙合金标准样品中标注的钙元素含量也是全钙含量。因此,研究开发测定钙合金中氧化钙含量的方法具有重要的现实意义。 本文是在加热的条件下,使含钙合金试样中的氧化钙与溶液发生反应,生成相应的呈弱碱性的络合物,并用苯甲酸标准溶液采用自动电位滴定仪进 行电位滴定。当pH值为8时,达到滴定终点,根据消耗苯甲酸标准溶液的体积即可计算氧化钙的含量。方法为规范含钙合金产品的质量提供了一定的技术支持。

1实验部分

1.1 实验原理 在加热的条件下,使含钙合金中氧化钙与丙三醇和无水乙醇的混合溶液发生反应,生成相应的丙三醇钙(又叫甘油酸钙络合物(呈弱碱性)。用苯甲酸标准溶液,采用自动电位滴定仪进行电位滴定。当滴定溶液至红色消失,此时pH值为8 ,达到滴定终点。根据单位体积苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量及其消耗体积,即可测定氧化钙的含量,反应