分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的不确定度评定

摘 要： 通过建立数学模型，根据不确定度的原理对肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行了分析评定。影响肉制 品中亚硝酸盐不确定度的因素主要有亚硝酸盐标准溶液和标准曲线引入的不确定度。肉制品中亚硝酸盐测定的扩展 不确定度为（39.725±2.938）mg/kg。

关键词： 亚硝酸盐；不确定度；分光光度法

测量不确定度是对测量结果可能误差的度量，也 是定量说明测量结果质量好坏的一个参数。 它是被测 量值在某一量值范围内的一个评定，是判定测量结果 质量高低的依据。 当报告测量结果时，必须对其质量 作出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。 测量 结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大 小。 所以，测量结果必须附有不确定度的说明才有完 整意义。

本试验参照 GB 5009.33-2010《食品安全国家 标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》 采用第二法 分光光度法以肉制品为例， 根据不确定度的原理，通 过建立数学模型，对肉制品中亚硝酸盐含量的不确定 度进行了分析评定，以次确定测量结果的可信程度。

材料与方法

1.1 试剂 亚铁氰化钾（K4Fe（CN）6 ·3H2O）：天津永晟精细化工有限公司,分析纯。 乙酸锌(Zn(CHCOO)2·2H,O):天津市致远化学试剂有限公司,分析纯。 硼酸钠(Na,B40-·10H,O):天津市登科化学试剂有限公司,分析纯。 对氨基苯磺酸(CH-NOsS):天津市盛奥化学试剂有限公司,分析纯。 盐酸萘乙二胺(CpH.N·2HCI):天津市化学试剂研究所有限公司,分析纯。

亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取106.0 g 亚铁氰化钾(2.1.1),用水溶解,并稀释至1 000 mLo 乙酸锌溶液(220 g/L):称取220.0 g乙酸锌(2.1.2)，先加 30 mL冰醋酸(9.3)溶解,用水稀释至1 000 mL。 饱和硼砂溶液(50 g/L):称取5.0 g 硼酸钠(2.1.3)，溶于100 mL热水中,冷却后备用。 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸(2.1.4),溶于100 mL 20 %(体积分数)盐酸中,置棕色瓶中混匀，避光保存。盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺(2.1.5) ,溶于100 mL水中,混匀后,置棕色瓶中,避光保存。 亚硝酸钠标准溶液制备(5.0 ug/mL):称取0.100 0 g于110 ℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解定容至500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。临用前吸取25.00 mL,置于1 000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。

1.2仪器和设备 电子天平(感量为0.1 g):奥豪斯仪器(上海)有限公司,(AR4201CN)。 电子天平(感量为0.01 g):赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,(BSA2202S)。 电子天平（感量为0.1 mg ):Mettler Toledo,(New-Classic MF)。 紫外可见分光光度计(T6新世纪):北京普析通用仪器有限责任公司。

1.3 试样制备 称取5.0 g(精确至0.01 g)绞碎混匀后的试样,加12.5 mL饱和硼砂溶液及70 ℃水 300 mL将试样洗入500 mL容量瓶中,沸水浴加热15 min,放至室温后加入5 mL亚铁氰化钾、5 mL乙酸锌溶液沉淀蛋白质,加水至刻度,摇匀,静置30 min,过滤,滤液备用。

1.4测定 吸取40.00mL滤液于50mL比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL亚硝酸