分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的 不确定度评定

摘 要： 评定分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度。采用紫外分光光度法测定水中亚硝酸盐的含量，运用测量不 确定度的基本方法和程序，分析影响结果不确定度的各种因素，建立数学模型，合成计算亚硝酸盐含量的不确定度。通过分 析计算标准溶液的纯度、标准储备液配置、标准溶液稀释过程、曲线拟合过程、待测样品稀释、样品测定重复性等带来的不 确定度分量，最后合成水中亚硝酸盐的含量的不确定度为 0.485 mg/L，测量扩展不确定度：0.017 mg/L（K=2）。

关键词： 分光光度法；亚硝酸盐；不确定度评定

不确定度是与测量结果相关联的参数， 表征合理 地赋予被测量量值的分散性[1]，它是被测量客观值在某 一量值范围内的一个评定， 测量结果的表述必须同时 包含被测量值及与该值相关的测量不确定度， 才是完 整并有意义的[2-3]。 目前，国际间检验数据的比对普遍要 求提供包含置信水平的测定结果不确定度。 我国颁布 实施了《测量不确定度评定和表示》[4]，于 2005 年颁布实 施的 《检测和校准实验室能力的通用要求》（ISO/ IEC17025-2005）[5] 中也要求检验和校准实验室应具有 并应用评定测量不确定度的程序。 中国实验室国家认 可委员会要求其认可的实验室逐步开展测量不确定度 的评定和应用。 本文以《GB/T 5750.5-2006 生活饮用水 标准检验方法 无机非金属指标》[6] 中亚硝酸盐氮的检 测方法-重氮偶合分光光度法为例，对水中亚硝酸盐含 量测定的不确定度进行分析， 找出不确定度中影响最 大的因素，采取相应的方法减少干扰因素带来的影响。

材料与方法

1.1 仪器 紫外可见分光光度计 Specord S600： 德国 JENA 公司。

1.2 试剂 亚硝酸钠：北京化工有限公司；氨基苯磺酰胺：国 药集团化学试剂有限公司；盐酸 N-（1 萘）-乙二胺：国 药集团化学试剂有限公司。

1.3 方法

1.3.1 标准溶液配制 称取 0.246 3 g 已干燥的亚硝酸钠，加水定容至 1 000 mL，得亚硝酸钠的标准储备液。 用 10 mL 移液管 移取 10 mL 于 500 mL 容量瓶中， 定容， 在从中移取 10 mL，用纯水于容量瓶中定容至 100 mL，得亚硝酸盐 标准使用液。 向 50 mL 具塞比色管中分别加入亚硝酸 盐 标 准 使 用 液 0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、 12.50 mL，用纯水稀释至 50 mL。

1.3.2 标准曲线 向 8 只具塞比色管分别加入 1 mL 对氨基苯磺酰 胺（10 g/L）溶液，摇匀后放置 5 min。加入 1 mL 盐酸 N- （1 萘）-乙二胺（1 g/L）溶液，立即混匀。 于 540 nm 波 长，用 1 cm 比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。 以浓 度和吸光度值进行曲线拟合， 得到线性回归方程 y= 0.003 6x-0.001 6，线性范围：0~25 μg/L。

1.3.3 样品制备 用 2 mL 移液管移取水样 2 mL 于 100 mL 容量瓶 加水定容。 取 50.0 mL 置于比色管中，向水样中分别加 入 1 mL 对氨基苯磺酰胺（10 g/L）溶液，摇匀后放置 5 min。 加入 1 mL 盐酸 N-（1 萘）-乙二胺（1 g/L）溶液， 立即混匀。 于 540 nm 波长，用 1 cm 比色皿，以纯水作 参比，测定吸光度。 从标准曲线上查出水样中亚硝酸 盐氮的含量，最后换算成以亚硝酸钠表示的亚硝酸盐 的含量。