劲骨胶囊功效成分鉴别及其盐酸氨基葡萄糖 含量测定

摘 要: 目的 对劲骨胶囊功效成分进行鉴别并对其主要的功效成分盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定。 方法 采用化学反应法、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)鉴别功效成分及测定盐酸氨基葡萄糖含量。结果 样品和盐酸氨基葡萄糖对照品 与碱性酒石酸铜试液反应生成红色 Cu2O 沉淀, 与硝酸银试液反应生成白色絮状 AgCl 沉淀, 与茚三酮试液反 应生成蓝紫色溶液, 在薄层色谱相应位置上生成深红色斑点。样品和芍药苷对照品在薄层色谱相应位置上生 成蓝紫色斑点。样品和碳酸钙对照品与稀盐酸试液反应产生 CO2 气体, 与草酸铵试液反应生成白色 CaC2O4 沉淀。样品和维生素 K1 对照品及样品和维生素 D3 对照品高效液相色谱峰保留时间一致。所有阴性样品都无 上述反应。通过高效液相色谱法测定样品中盐酸氨基葡萄糖含量, 线性范围为 96~1200 μg/mL, 相关系数为 0.9999, 方法检测限 1.2 μg/mL, 精密度为 0.72%, 回收率为 99.78%~100.40%。对连续 3 批样品盐酸氨基葡萄 糖的含量进行测定, 含量分别为 64.94 g/100 g 、64.25 g/100 g 及 65.12 g/100 g, 相对标准偏差为 0.48%。结论 这种鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高, 可管控产品质量, 适合应用于劲骨胶囊功效成分鉴 别及盐酸氨基葡萄糖含量测定工作中。

关键词: 劲骨胶囊; 保健食品; 功效成分; 盐酸氨基葡萄糖; 鉴别; 含量测定

1 引 言

随着我国国人健康意识的不断提高, 保健品需求量 持续上升。由于保健品行业进入门槛不高, 导致我国保健 品行业一直以来就存在的乱象和问题,如虚假宣传、以次充 好等, 因此鉴别保健品中的功效成分是很有必要的[1]。我 国对于药品质量标准一直有鉴别项规定, 而对于保健食品 还没有此项要求。中国药典表明, 对药物的鉴别是标示药 物, 也就是当鉴别药物的名称、处方是已知的时, 采用鉴 别实验方法用来判断其真伪[2,3]。它不足以确证其化学结构, 不能赖以鉴别未知物, 只有在药物鉴别无误的情况下, 进 行药物的杂质检查和含量测定才有意义。为了保证保健食 品的安全性、保健功能的有效性和质量的可控性, 国家食 品药品监督管理总局印发了《保健食品注册审评审批工作 细节》的通知, 通知里指出, 根据产品配方及相关研究结 果等, 可以确定产品鉴别方法的, 应予以全面、准确的阐 述[4]。在对于保健食品注册和延续注册审评审批时, 需要 将产品配方中功效成分的鉴别放在重要位置。

劲骨胶囊是经国家批准的保健食品 ( 国食健字 G20060140), 其主要配方是盐酸氨基葡萄糖、白芍提取物、 碳酸钙、维生素 K1 和维生素 D3 等, 经混合、灌装制成的 具有增加骨密度, 增强免疫力的保健功能。它的功效成分 是盐酸氨基葡萄糖、白芍提取物中的芍药苷、碳酸钙、维 生素 K1 及维生素 D3 等。其中盐酸氨基葡萄糖可治疗和预 防人体所有部位的骨关节炎, 可缓解和消除骨关节炎的疼 痛、肿胀等症状, 改善骨关节活动功能等[5]。

目前国内外尚未检索到与劲骨康胶囊配方相同