离子色谱法测定肉制品中5种食品添加剂

摘要:采用离子色谱法同时测定肉制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜。1.000 0 g样品经10 mL 20 mmol ·L-1 NaOH溶液提取,提取液过OnGuard II Ag固相萃取小柱和0.22 um滤膜后,选用IonPac AS 19阴离子交换分析柱和lonPac AG 19阴离子保护柱进行色谱分离,以KOH淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器。5种食品添加剂的线性范围为0.2～8.0 mg ·L-1,亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜的检出限(3S/N)分别为10,15,60，50,ll ug · kg-'。加标回收率在82.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。

关键词:离子色谱法;肉制品;亚硝酸盐;硝酸盐;山梨酸;苯甲酸;安赛蜜

亚硝酸盐、硝酸盐是肉制品加工中常用的发色 剂和防腐剂[1]。硝酸盐与亚硝酸盐在一定条件下能 够相互转化，食品中的亚硝酸盐在一定条件下会转 化为亚硝胺，而亚硝胺是一种致癌物质[2]。在国家 标准方法中，测定亚硝酸盐和硝酸盐第一法为离子 色谱法‘3|。 山梨酸和苯甲酸是食品加工中常用的防腐剂，国家标准规定：肉制品中允许添加一定量的山梨酸， 苯甲酸不得添加[1]。目前常用的测定山梨酸和苯甲 酸的方法有紫外分光光度法、气相色谱法、液相色谱 法等‘4|。 安赛蜜是食品加工中常用的甜味剂，在肉制品 中不允许添加[1]，但有不法商家为节约成本而违法 使用。目前常用液相色谱法对其进行测定[5]。

对于肉制品的日常监管中，常需要对其中的亚 硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜同时进行测 定。由于这几种物质在碱性条件下均呈阴离子状 态，故能够通过离子色谱仪的电导检测器测定，目前 已有多篇文献进行了报道[6。1 0|。本工作以基质较为复杂的火腿肠和肉灌肠为研究对象，采用离子色谱 法，探讨样品前处理方法以及样品基质对于目标物 测定的影响，为肉制品中添加剂的测定提供一种新 的可靠方法。

l试验部分

1-l仪器与试剂 ICS 5000型离子色谱仪，配EGC 5000H一型离 子发生器、电导检测器；OnGuard II Ag固相萃取 (SPE)d、柱；0．22 t*m尼龙滤膜；Millipore纯水仪。 混合标准溶液：20 mg·L～，分别移取 1-00 g·L_1的亚硝酸盐(以NOr计)、硝酸盐(以 NOg计)、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜标准储备溶液各 1．00 mL_i(g合于50 mL容量瓶中，用水定容。 亚硝酸根、硝酸根、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜标准储备溶液:1.00 g L71。 试验用水为超纯水(电阻率为18.2 MQ· cm)。

1.2仪器工作条件 IonPac AS 19阴离子交换分析柱(250 mm×4 mm) ; lonPac AG 19阴离子保护柱(50 mm ×4 mm);ASRS 400型抑制器﹐自循环模式,抑制电流174 mA。KOH 淋洗液梯度:0～ 11 min,5 mmol · L-1; 11.1~ 15 min，18 mmol - L-';15.1～23 min,25 mmol · L-1 ; 23.1~ 28 min,70 mmol ·L-' ; 28.1~32 min, 5 mmol ·L-1。流量1.0 mL - min-1 ;进样量25 p.L。

1.3试验方法 称取样品1.000 0 g 于 10 mL比色管中,用20 mmol·L-1 NaOH溶液溶解并稀释至刻度,涡