离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度评定

摘 要： 检验检测实验室应对测量结果的不确定度 进行分析，本文以离子色谱法测定水中亚硝酸盐为例，通 过建立数学模型，找出影响不确定度因素，确定不确定度 分量，并合成计算出扩展不确定度。 结果表明，标准溶液 系列配制过程和校准曲线拟合引入的不确定度是不确定 度的主要来源。当置信水平为 95%时，亚硝酸盐的扩展不 确定度为 0.042 mg/L。

关键词：离子色谱法；亚硝酸盐；不确定度

引言

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与 测量结果相联系的参数[1]。党的十八大以来，以习近平总书记为 核心的党中央高度重视环境监测数据质量，以全面从严治党确 保生态环境监测数据“真、准、全”[2]，为生态文明建设提供技术支 撑，满足生态环境管理及人民日益增长的优美生态环境需要。不 确定度反映实验结果的置信度和准确度，对实验室数据结果有 重要的指导作用。 目前水质亚硝酸盐的检测主要有分光光度法[3]和离子色谱 法[4]，本文依据《测量不确定度评定与表示》[5]和《化学分析中不确 定度的评估指南》[6]，通过建立模型、查阅文献、实验经验和其他 手段对离子色谱法测定水质亚硝酸盐的不确定度来源进行分 析，计算出扩展不确定度，找出影响实验测量准确度因素，为提 高检测结果准确性提供参考依据。

1 实验部分

1.1 监测方法及原理 本实验采用离子色谱法[4]，试样中待测离子随淋洗液的流动与色谱柱的固定相交换分离，经抑制器降低背景电导后由电导 检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。

1.2 仪器与仪器条件 仪器：离子色谱仪 ICS-900(戴安) 仪器条件：淋洗液Na2CO（3 3.5mmol/L）-NaHCO（3 1.0mmol/L）， 流速 0.7ml/min，抑制器电流 16A。

1.3 实验耗材 试剂：碳酸钠（优级纯，天津光复），碳酸氢钠（优级纯，天津 光复），亚硝酸盐标准储备溶液（环境保护部标准样品研究所， GSB 05-1142-2000，100mg/L）。 玻璃器皿：10ml 单标移液管，10ml 分度吸量管，100ml 单标 容量瓶，50ml 单标容量瓶。

1.4 方法步骤

1.4.1 标准曲线配置 亚硝酸盐标准使用溶液（10mg/L）的配置过程：用 10mL 单 标线吸量管移取 10mL 亚硝酸盐标准储备液（100mg/L），移至 100mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；用 10mL 分度吸量管分别移取 0.00、1.00、2.00、4.00、8.00 和 10.00 亚硝酸盐标准使用 溶液（10mg/L），移至 50.00mL 容量瓶，用水定容至刻度，摇匀， 分别配制成 0.0、0.2、0.4、0.8、1.6 和 2.0mg/L 亚硝酸盐标准溶液 系列。

1.4.2 样品测定 水样经带有 0.45μm 微孔滤膜过滤针筒过滤器的一次性注 射器进样，通过校准曲线拟合，测得亚硝酸盐质量浓度。 2 数学模型和不确定度分析