离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

摘要:建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过Cs柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经 DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm × 250 mm)阴离子柱分离,采用 DIONEX AERS 500(4 mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2 mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%～99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%～99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%～2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。

关键词:离子色谱﹔香肠;亚硝酸盐;硝酸盐

近年来,硝酸盐和亚硝酸盐在食品行业中作为食品添加剂使用,在加工肉类食品中,主要具有防腐作用和护色作用,通常在烹调后颜色会发暗,加入了亚硝酸盐可与肉类食品中的肌红蛋白结合而更稳定,改善肉类食品的感官色泽,能够使肉类食品的颜色鲜艳;其次,它可以防止肉毒梭状芽孢杆菌的产生[1-3],延长食品的保质期。但是,人体吸收过量的亚硝酸盐和硝酸盐会严重危害人体健康。尤其在缺氧的条件下,硝酸盐被还原成有毒的亚硝酸盐,在人体内亚硝酸盐会影响红细胞的运作,将低铁红蛋白氧化成高铁红蛋白,失去运氧的能力[4;另外,亚硝酸盐还可与氨基酸降解反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质[5-8]。

大多数亚硝酸盐都不是直接吃进去的,而是由硝酸盐在口腔细菌的作用下转化而成的。所以,针对肉类食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的研究和对人体健康的风险评估具有重大意义。 目前,亚硝酸盐和硝酸盐的检测方法主要有离子色谱法和分光光度法[9.107。本实验采用离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐,为肉类食品的检测和安全性评价提供了可靠的数据支撑。

1材料与方法

1.1 主要仪器与试剂 ICS-1100型离子色谱仪:美国赛默飞世尔科技公司,配备DS6 Heated Conductivity Cell检测器、DIONEX EGCⅢ自动淋洗液发生器、DIONEX AERS500( 4 mm)阴离子抑制器、DIONEX AS-DV自动进样器、Chromeleon 7色谱数据系统软件;TG20KR-D型高速大容量冷冻离心机:长沙东旺实验仪器有限公司;KM-50ODE型超声波清洗器:昆山美美超声仪器有限公司。 亚硝酸盐标准溶液(100 mg/L):百灵威科技有限公司;硝酸盐标准溶液(1000 mg/L):北京坛墨质检科技有限公司;超纯水。

1.2仪器工作条件