离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮

摘要 建立离子色谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。土壤样品采用 250 mL 0.01 moL／L 氯 化钙溶液提取，于 20℃水浴振荡 60 min，静置离心。采用 Ion Pac AS19 离子色谱柱，以 20 mmoL／L 氢氧化钾溶液 为淋洗液，流量为 1.0 mL／min，进样体积为 25 μL，以电导检测器进行检测。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度在 0.20～5.00 mg／L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数均为 0.999 9，方法检出限分别为 0.005，0.007 mg／L。样品的加标回收率为 95.0%~97.4%，测定结果的相对标准偏差为 0.89%~2.11%(n=12)。该方法适用于土壤中 亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的快速测定。

关键词 离子色谱法；土壤；亚硝酸盐氮；硝酸盐氮

氮是评价土壤质量的重要指标之一，是指导农 业生产的主要依据之一。氮在植物的生命活动中占 有重要作用，然而土壤中过高的氮会引起硝酸盐氮 和亚硝酸盐氮超标，危害人类身体健康［1］ 。

因此及 时了解土壤动态，快速分析土壤中亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮具有重要的意义。 目前测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的标 准方法是分光光度法［2］ 。此方法操作步骤繁琐，过 程复杂，耗时长，劳动强度大；准确度和灵敏度相对 较低；使用的部分化学试剂有剧毒，对环境造成污染，且对操作者的身体健康有危害。而离子色谱法 具有操作简单、多组分同时测定、成本低等优点［3–7］ 。

笔者在前人研究［8–17］ 的基础上，通过对土壤提取液、 离子色谱仪条件等优化，采用离子色谱法测定土壤 中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮，实现了土壤样品中氮元 素的快速检测。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪：ICS–1100 型，赛默飞世尔科技（中 国）有限公司；水浴恒温振荡器：SHZ–C 型，上海博讯医疗生 物仪器有限公司； 电子天平：BS224S 型，感量为 0.1 mg，德国 赛多利斯公司； 硝酸盐氮、亚硝酸盐氮标准溶液：1 000 mg／L， 编号分别为 GSB 04–2839–2011，GSB 04–1772–2004， 国家有色金属及电子材料分析测试中心； 混合标准溶液：100 mg／L，分别吸取亚硝酸盐 氮和硝酸盐氮标准溶液 10 mL 于 100 mL 容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀； 硫酸钠、氯化钙、氯化钾、氯化钠、氢氧化钾：优 级纯，上海国药集团化学试剂公司； 土壤样品：山东大学送检样品； 实验用水为电阻率 18.3 MΩ · cm 的高纯水。

1.2 仪器工作条件 色 谱 柱：Dionex IonPac AS19 柱 (250 mm×4 mm，美国戴安公司 ) ；抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器；阴离子淋洗液：20 mmoL／L 氢氧化钾； 淋洗液流量：1.0 mL／min ；进样体积：25 μL ；检 测器：电导检测器；检测室温度：30℃。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理 称取 50.000 g 新鲜土壤样品于 500 mL 的锥形 瓶中，加入 250 mL 的 0.01 moL／L 氯化钙溶液，塞 紧瓶塞，摇匀，于 20℃恒温水浴振荡器上振荡浸提 60 min 后，静置 10 min，取滤液 30~50 mL 至离心管 中，以 3 000 r／min 离心分离 10 min。移取上清液 经0.20 μm滤膜过滤，取过滤液作为待测样品溶液， 备用。

1.3.2 标准工作曲线绘制 分别吸取亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的混合标准