乙二胺合钴溶液中亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定

摘要:建立了快速测定乙二胺合钴溶液中亚硝酸和硝酸盐的方法。使用麝香草酚法测定硝酸盐,使用改进了的GB 13580.7一92测定亚硝酸盐。硝酸盐的线性范围在8 mg·L-‘以内,亚硝酸盐的线性范围为0.03～0.8 mg ·L',相关系数分别为0.999 9,0.999 4。硝酸盐的加标回收率在99.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%;亚硝酸盐的加标回收率在99.5%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.4%。

关键词:乙二胺合钴;硝酸盐;亚硝酸盐

二氧化硫和氮氧化物(NOx)是大气的主要污染物,氮氧化物可产生酸雨、酸雾,形成光化学烟雾，破坏臭氧,给植物和人体带来危害。2012年,氮氧化物排放总量为2337.8 万t,与上年相比下降2.77%,其中工业源1 658.1万t。对燃煤烟气进行脱硫脱硝是刻不容缓的任务。

目前,湿法烟气脱硝技术主要包括碱液吸收法、酸吸收法、氧化吸收法、还原吸收法、微生物法和络合吸收法等。乙二胺合钴络合一氧化氮脱硝作为湿法脱硝的一种,具有工艺设备简单、操作温度低、耗能少、处理费用低等优点[2。为了测定吸收液中硝酸盐和亚硝酸盐的浓度,有效评价脱硝效果及物料平衡等,需要快速检测乙二胺合钴溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。

目前,硝酸盐的测定方法有镉柱还原法[3]、紫外分光光度法[5].酚二磺酸法﹑离子色谱法[6和流动注射分析法[7等。亚硝酸盐的测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法[8、催化光度法[9]、流动注射光度法[0]和离子色谱法等。同时测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法有离子色谱法["]、分光光度法[12-13和单扫描极谱法[14等。也有将硝酸盐还原成亚硝酸盐后，分别测量前后亚硝酸盐含量计算得硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。

N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐，具有方法简单、省时快速、灵敏度高等特点,是一种实用有效的测定方法。因92版国家标准方法在表述上存在-定的纰漏,故在具体操作时与标准有出入。文献[15]中作了比较详细的叙述。且国家标准方法不适合测定高含量亚硝酸盐。

乙二胺合钴溶液成分较为复杂,如存在浓度较高的乙二胺合钴络合物、乙二胺离子等,对硝酸盐和亚硝酸盐的测定都有干扰。本工作对GB 13580.7一92《大气降水中的亚硝酸盐测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法》测定亚硝酸盐的方法进行了改进。采用麝香草酚法测定乙二胺合钴溶液中的硝酸盐[16-17]。

1试验部分

1.1方法原理

1.1.1硝酸盐的测定 麝香草酚与硫酸磺化后,和硝酸盐作用,在碱性介质中呈现黄色。

1.1.2亚硝酸盐的测定 在pH 1.7以下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于波长540 nm处测量吸光度。根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系即可进行定量。

1.2仪器与试剂 721E型分光光度计;50 mL比色管。