二溴乙烷标准溶液稳定性研究

摘要 用气相色谱对二溴乙烷标准溶液的稳定性进行了研究。本文考查了二溴乙烷 1、10、50、100、200 及 400μg /L 5 个浓度的标准溶液的稳定性，实验结果表明: 在配制保存得当的条件下可保存 2． 5 个月; 溶剂 挥发对二溴乙烷标准溶液的浓度影响较大。本文为确定二溴乙烷标准溶液的有效期提供了理论依据。

关键词 二溴乙烷; 标准溶液; 稳定性; 气相色谱

前言

标准物质的稳定性是指标准物质在一定的时 间内贮存时，在外界环境条件的影响下，物质的物 理化学性质和特性 t 值保持不变的能力。目前已有 科研工作者从标准溶液的配制方法［1，2］、稳定性［3，4］ 等方面入手进行研究。

本文对二溴乙烷标准溶液进行了稳定性实验， 试验结果表明，低浓度的二溴乙烷标准溶液在若配 制和保存得当，2． 5 个月内仍然能保持良好的稳定 状态，无需现配现用。这为实验室在检测工作中降 低测定成本提供了科学的依据，具有很好的推广应 用价值。

2 材料与方法

2． 1 材料

2． 1． 1 仪器 气相色谱仪: Agilent 7890A 型，配电子捕获器 检测器( ECD) ，美国安捷伦科技有限公司。

2． 1． 2 标准物质 二溴乙烷标准品: ( CH2BrCH2Br，密度: ρ = 2． 173g /mL) ，纯度≥99% ，Sigma 公司。

2． 1． 3 溶剂 正己烷: 色谱纯，TEDIA 公司。

2． 2 实验方法

2． 2． 1 二溴乙烷农药标准贮备液和工作液的配制 与保存 按标准溶液配制方法［5］将二溴乙烷标准物质 配制成 100μg /mL 贮备液，塞紧、密闭、避光，并于 4℃保存备用。同时按逐级稀释法将贮备液稀释成 1、10、50、100、200 及 400μg /L 浓度的工作液，塞紧、 密闭、避光、在 4℃下保存备用。

2． 2． 2 测定方法

将各浓度标准工作液每隔半个月用气相色谱 定量分析，每个浓度重复测定 6 次。

2． 2． 3 计算方法

分别以标准系列各浓度为自变量，相应的峰面积测定均值为因变量，建立二溴乙烷标准线性回归 方程［6］。

2． 2． 4 色谱条件

色谱柱: HP － 5 石英毛细管柱，30 m × 0． 25 mm ( 内径) ，膜厚 0． 25μm，或相当者; 柱温程序: 100℃( 6 min) 15℃ /min 、250 ℃ ( 5min) 30℃ /min 290℃ ( 5 min) ; 进样口温度: 250 ℃ ; 检测器温度: 300 ℃ ; 载气: 氮气，纯度≥99． 999 % ; 流速 1． 0mL /min; 不 分流进样; 进样量: 1． 0μL。