尿中砷的原子荧光光谱测定法样品前处理及标准的研究

摘要: 目的 对尿中砷的原子荧光光谱测定法进行样品不同前处理方法的比较以及标准曲线和工作曲线的比较。简化分 析程序，使得该法更易推广普及。方法 配制两套相同浓度的砷标准系列进行消化与不消化的比较，将两组数据进行统计 处理，比较有无显著性差异; 尿样采用硝酸高氯酸在自控电热器上消解，用加标回收率评价此消化方法测定的准确度。高、 低两个浓度的样品各取 6 份消化测定，计算精密度，看其消化过程中的稳定性。结果 尿砷标准系列消化与不消化没有显 著性差异，尿样采用硝酸高氯酸在自控电热消化器上消化，高、低浓度的加标回收率分别为 99. 8% 、104. 3% 。高、低浓度 的样品精密度分别为 6. 3% 、9. 5% 。结论 该法的改进不影响方法的灵敏、准确和稳定性，且大大简化了操作程序，便于 操作，减轻了分析人员的工作量，也减少了复杂程序可能带来的误差，使用更少的仪器设备，更利于推广、普及。

关键词: 尿砷; 原子荧光光谱法; 标准曲线; 工作曲线; 消化

尿砷的测定目前行业标准采用的方法为二乙基二 硫代氨基甲酸银 － 三乙醇胺分光光度法和氢化物发 生 － 火焰原子吸收光谱法［1-2］。尿砷的原子荧光光谱 法虽然未被纳入行业标准，但已经有很成熟的方法报 道，其对能产生氢化物的元素分析的优势已凸显，具有 灵敏、稳定、准确、快速、价格便宜和普及率高的优点。 鉴于此，我们对尿中砷的原子荧光光谱法［3］在应用过 程中操作繁琐的样品前处理以及需要进行工作曲线的 分析步骤进行了大量的对比试验研究，现报道如下。

1 材料与方法

1. 1 原理

尿样经硝酸 － 高氯酸消化后，在酸性条件 下加入硫脲和抗坏血酸，使 5 价砷还原成 3 价砷，再与 碱性硼氢化钠或硼氢化钾反应使还原成砷化氢，由氩 气带入石英原子化器中，在砷空心阴极灯的发射光激 发下产生原子荧光，其荧光强度与被测液中的砷浓度 成正比。

1. 2 仪器与试剂

1. 2. 1 仪器

AFS － 930 型原子荧光光度计( 北京吉 天) ，AS － 90 型自动进样器( 北京吉天) ，AED － 4 型自控电热消化器( 北京博瑞赛科技有限责任公司) ，50 ml 锥形烧瓶，25 ml 比色管。 1. 2. 2 试剂 实验用水为超纯水。硝酸、高氯酸、盐 酸均为优级纯; 消化液: 4 + 1 的 硝 酸、高 氯 酸; 硫 脲 抗 － 坏血酸混合溶液: 称取 10 g 硫脲，10 g 抗坏血酸， 加水溶解、稀释至 100 ml; 盐酸溶液，5 + 95; 硼氢化钠 溶液: 20 g /L 称取 2 g 硼氢化钠( 优级纯) ，0. 5 g 氢氧 化钠( 优级纯) ，用水溶解并稀释至 100 ml。砷标准溶 液: 国家标准物质研究中心的砷标 准溶液 ( 1 000 μg /ml)