三价砷标准溶液及含砷水样的稳定性研究

为了找到含砷试样保存的最佳条件，我们设计了不同试样、不同浓度、不同酸度、不同温度以及不同容器等条件的贮存方案，对24种含砷试样进行了近半年的试验研究，在此基础上，又对室温保存的含酸试样等做了大约贮存一-年的稳定性考察。此研究不仅对研究方法和准确精密的测定是必耍的,而且为大量样品的监测和大规模实验室质量控制的研究，提供了必要的依据。

一、试荐贮存条件

1、容器的选择: 根据试祥的不同贮存条件,选取了50毫升高压聚己烯容器和玻璃容器各8个，5000毫升聚乙烯桶和2500毫升玻璃瓶各4个，分别存放24种不同的含砷试样。 以上容器，均用1＋1硝酸洗液浸泡，洗净后分别用相应的待测试样平衡处理,尔后，贮存各种试样。

2、试样种类: 选用三价砷标准溶液和汾河太原段上兰采样点较清洁的环境地表水。标准试样是由三价砷标准贮备液1毫克′毫升和中间液10微克i毫升分别用去离子水一次配制而成。地表水经测定含砷量为末检出、故取回足够的水样后，根据实验要求．分别加入适量三价砷标准溶液配制而成

3、试样浓度: 三价砷标准试样浓度为1微克/毫升和10微克/ 毫升，这两种浓度分别为绘制校准曲线时的标准中间液和标准使用液;地表水样浓度为0.02微克i毫升和0.2微克!毫升，因为环境水质监测常见浓度在此范围内。

4、试样酸度: 曾有资料报导1~31，含砷试样用硝酸作保存剂。试验得知,1升水样中含浓硝酸1毫升（即0.016 N)时，产生严重的负干扰，对含砷0.2毫克/升的试样，其回收率仅79%。因此、硝酸在SDDC比色法中，不宜用作保存剂。而硫酸在该法分析中不仅无干扰，同时又是砷化氢发生的介质，故选用硫酸作保存剂，加入量为0.2 % (v / v ) 。 各种试样酸度如下: 不加入硫酸的试样:10微克/毫升标准样: p H=3.3 ;1微克/毫升标准样，p H =4.3 ;(因为砷标准贮备液的p H =1.3，去离子蒸馏水的pH=5.9 )地表水的p H =8.2 加入0.2 %(v / v ）浓硫酸的各试样,其酸度均为plE.2。

5、贮存温度: 室温:14~28℃;冰箱:2~ 4 ℃。 二、实验方法 本实验采用《环境监测分析方法》中“二乙基二硫代氨基甲酸银(SDDC)比色法”[4 !试验时，每次测定同时绘制校准曲线。当曲线的相关系数y>0.999时，进行元回归，然后计算试样含砷量，以其回收率的变化,研究各试样的稳定性。

三、结果与讨论

1、1微克/毫升标准试样的稳定性: