挥发性卤代烃溶液标准物质短期稳定性研究

摘要 ：研究 了挥发性 卤代烃溶液标准物质短期稳定性 。模 拟运输 过程中的环境温度和运输时间设计实验方案 。重点研 究 高温 因素对 甲醇基体卤代烃溶 液标 准物质 稳定性 可 能带来 的影 响。研究表 明在模 拟 高温 和低 温极 端 的运 输条 件下 。 3种卤代烃混合溶液标准物质 中涉及 的 lO种 卤代烃组分量值稳定 ，测量值与标准值最 大偏差 <3％ ，在不确定度范围内。

关键词 ：卤代烃 ；挥 发性 ；标准物质 ；短期稳定性

卤 代 烃 沸 点 较 低 ，属 于 挥 发 性 有 机 物 (VOC)。 以 甲醇 为溶 剂 的 卤代烃 溶 液 标 准 物 质 ， 安瓿 瓶包 装 ，日常 在 一4cI=的冷 藏 条 件 下 贮 存 量 值稳定 。然而在发售至用户的运输过程 中，虽然 在外 包装 上采 取 了避 光 和 防易 碎 的措 施 ，但 由于 运输条件限制和外部环境 的影响 ，一般无法保证 其在 规定 的温 度条 件下 保存 。那 么在 运输 过程 中 极端的高温和低温条件下，标准物质的量值是否 还能 保持 稳定 是短 期稳 定性 研究 的关 键 。

本文选择 3种 卤代烃混合溶液，共涉及 10种 常规 检测 组分 ¨ ，模 拟 运 输 过程 中 的环 境 温 度 和 运输 时 间设计 实 验 方 案 ，考 察 溶 液 中各 组 分 量 值 稳定性 ’。重点研究高温因素对甲醇基体 卤代 烃溶液标准物质稳定性可能带来的影响。同时选 取其 中一 种混 标在 超低 温温 度点 考察 低 温因素 对 量值稳定性的影响。挥发性卤代烃混合溶液标准 物质模拟 运输短期稳定 性 的研 究 ，为其 他挥发 性有机物溶液标准物质的稳定性研究提供了技术参考。

1 实验 部分

1．1 主要仪 器 与试剂 、 7890A型 气 相 色 谱 仪 (Agilent科 技 有 限 公 司 )；Climacell222型 人 工 气 候 箱 (德 国 MMM 公 司 )；超 低 温冰 柜 (日本 SANYO公 司)。 组 合 (I)：甲醇 中 三 氯 甲烷 、四氯 化 碳 混 合 溶 液标 准 物 质 (样 品批 号 11001)；组 合 (Ⅱ)：甲 醇中三 卤 甲烷 混 合 溶 液 标 准 物 质 (样 品 批 号 11001、11002)；组合 (Ⅲ)：甲醇 中 5种 卤代 烃混 合溶液标准物质 (样 品批号 11001)(中国计量科 学 研究 院 )。

1．2 气相色谱实验条件

组合 (I)色谱条件 ： 色谱柱 ：DB-624(30m ×320 m，1．8 m)；进 样 口温度 200℃ ；检 测器 (ECD)温度 250℃ ；进 样 1ixL；载 气 (N：)流 速 1mL／min；分 流 比50：1； 程 序 升温 50℃ (保 持 1min)，以 15℃／min升 至 150 ℃ 。 组合(Ⅱ)和组合(Ⅲ)色谱条件 ： 色谱柱：DB-624(30m×320 m，1．8 m)； 进 样 121温度 200oC；检 测器 (FID)温度 250oC；进 样 3 L；载 气 (N2)流 速 1mL／min；分 流 比 10：1； 氢 气 40mL／min；空 气 450mL／mim；氮 气 尾 吹 补 充气 40mL／min；程序升温 50℃(保持 2min)，以 15℃／min升至 180℃ (保持 2min)。恒温设备 设 定温 度 45、65和 一80℃ 。

1．3 实验 方案 甲醇为 易燃 易爆 物质 ，由 于常 压 下 甲醇 沸 点 为 64．5℃ ，从 安全 性 及 实 际运 输 环 境 综 合 考 虑 ， 合理选择 45、65℃代表性温度点 ，调整考察样保 存时间，分别对 3种组合 甲醇基体 的卤代烃混合 溶 液标 准物 质 11001批 次样进 行稳 定性 考 察 。 同 时 选择 组合 (Ⅲ )11002批 次 样 考 察 一80cI：连 续 7d极端低温条件下 的稳定性 。每个考察点独立 检 测两 瓶考 察样 ，每瓶 平行 测量 3次 ，取 两瓶测 量 结 果 的平均 值作 为测 量值 。检 测用对 照样 为 同批 次冷藏储存 的样品。