5种 VoCs混合溶液标准样品稳定性及其不确定度研究

摘要∶建立了25种 VOCs混合溶液标准样品分析方法，研究了溶液标准样品的长期和短期稳定性。采用称量法制备500 g / mL混合溶液标准样品，经气相色i/质谱分析检测，在15个月的监测周期内，稳定性良好，各组分的长期(非)稳定性不确定度为4．3~9.0 g / mL。模拟40°℃的运输环境条件，在14d内进行3次分析检测，各组分化合物稳定性良好，短期(非)稳定性不确定度在0.9—14lxg / mL范围内。

关键词∶挥发性有机物(VOCs);有证标准样品﹔长期稳定性﹔短期稳定性﹔不确定度

挥发性有机物(VOCs)是一类重要的环境污染物,对人体组织产生致癌、致畸和致突变的作用12。由于其广泛和长期使用,在我国许多地区的地表水、地下水和饮用水中检测出了多种voC3~7]。我国《地表水环境质量标准》《生活饮用水卫生标准》及《土壤环境质量标准》(征求意见稿)分别对VOCs规定了标准限值,国内很多学者开展了VOCs的方法研究[8~13。

水质VOCs的标准分析方法有“水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱–质谱法”[14]、“水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法”[15]和“水质挥发性卤代经的测定顶空气相色谱法”[ 16。目前,国内用于水体和土壤中 VOCs检测的多组分混合溶液标准样品还是空白。因此,开展多组分VOCs混合溶液标准样品及其关技术的研究(比如稳定性研究)成为当务之急,从而为我国的环境监测提供强有力的技术支撑和实物标准支持。

稳定性是标准样品的关键性技术指标,是用来描述标准样品特性量在一定的时间内、在规定的贮存或运输条件下其特性量保持不变的能力,是确保标准样品能够有效使用的基本条件。在标准样品研制的技术规范中规定必须开展其稳定性研究,目 的是研究确定标准样品的储存条件、运输条件和有效期,同时确定储存条件和运输条件下引起的特性量变化对标准样品标准值的不确定度的影响。标准样品的稳定性研究包括两种不同类型的稳定性，即长期稳定性和短期稳定性。长期稳定性与标准样品在生产者的贮存条件下的行为有关,短期稳定性与标准样品运输过程中的外部因素有关。

1实验部分

1.1仪器设备 AE 160精密电子天平(0.0001g,瑞士 Mettlre-Toledo) ; GC 7890/MSD 5975气相色谱/质谱仪( Agilent公司);容量瓶和移液管(A级,德国MERCK);安瓶瓶自动灌装机（FPS2，美国);2.0 mL棕色安瓻瓶;烘箱(DN64,日本Yamato公司)。

1.2试剂

25种VOCs 纯品分别购自美国FLUKA,ACROS,德国MERCK及日本东京化成,每种化合物的纯度在99.1%以上,均带有纯度证书。甲醇(色谱纯,美国J.T.Bake);甲醇中54种VOCs混合标准样品(2000 ug/ mL,美国Supelco公司);甲醇中氟苯( 1000 ug/ mL,环境保护部标准样品研究