水溶液中游离甲醛含量的测定

摘―要;采用气相法对水溶液中的甲醛进行萃取,然后利用液相色谱进行检测。结果表明:在萃取温度90℃、时间25min ,氨气流速200 mL/ min条件下,溶液中甲醛的回收率接近100% ,加标回收率在95%~104%之间,表明该萃取方法具有较高的准确度和可信性,可用于皮革化工材料中游离甲醛含量的测定。

关键词:皮革;树脂;甲醛;分析

前 言

甲醛的生理毒性已引起社会的高度关注。但由于甲醛的廉价和高反应活性,常作为制革用鞣剂及树脂合成时所必须的原料。目前,由于技术方面的原因,甲醛尚不能从鞣剂或树脂中完全清除。尽管成品革中的甲醛含量与皮革化工材料中甲醛含量并无直接联系，但考虑到皮革化工材料的绿色化要求及皮革化工材料中的游离甲醛对操作人员的潜在危害,所以定量测定皮革化工材料中的甲醛含量是非常必要的。 然而,国内目前对皮革化工材料中甲醛的检测并无标准方法。

尽管皮革工业已建立检测成品革中的甲醛含量的标准方法",并有许多文献[ 2-4]对该方法进行深入研究,但该方法不适合于水溶性皮革化工材料中甲醛含量的测定。Wolf5和 Renate 详细讨论了成品革中甲醛的测定过程及影响因素,并提出了利用气相萃取测定皮革样品中甲醛含量的方法,但并未给出优化测量条件及该方法的可行性。本文探索了气相萃取水溶液中的游离甲醛的条件,为皮革化工材料中游离甲醛的测定奠定基础。

试验部分

1.1试剂与仪器

甲醛原液100ug/ mL:国家标准物质研究中心提供;二硝基苯肿( DNPH):分析纯;磷酸、乙腈:色谱纯;脲醛树脂、双聚氰胺、三聚氰胺:工业级;其它化学试剂均为分析纯;试验用水均为高纯水。 高效液相色谱仪( HPLC):美国Dionex P680;电子天平（感量10 -4g): Mettler -Toledo AL 204。

1.2试验方法

1.2.1标准曲线建立1 取6个10 mL容量瓶,分别加入4. 0 mL乙腈,然后加入0.5、1.0、2.0、3.0.4.0、5.0 mL浓度为2.0ug/ mL的甲醛标准溶,再立即加入0.5 mL DN-PH溶液,摇匀后用纯水定容,溶液经滤膜过滤后,利用高效液相色谱测定，绘制甲醛标准曲线。

1.2.2 样品中甲醛的萃取 水溶液中游离甲醛的萃取装置按绘制甲醛标准曲线。

1.2.2样品中甲醛的萃取 水溶液中游离甲醛的萃取装置按图1进行连接。称量后的树脂样品(0.1 ~0.2 g)用适量水分散后,完全转