啤酒中甲醛含量国标测定方法的研究

【摘 要】 目的 建立啤酒中甲醛测定的新方法。方法 采用凯氏定氮蒸馏装置代替蒸汽蒸馏装置从啤酒 中提取 甲醛 ，并对水浴 温度 进行改进 。结果 新建立 的方法 RSD为 1．8％ ～3．2％ ，加 标 回收率 为 96％ ～103％ ，具有良好的线性范围，r=0．9997。结论该方法精密度好 ，准确度高 ，适用于啤酒中甲醛的测定。

【关键词】 啤酒；甲醛 ；测定方法

啤酒中甲醛的测定是发酵酒中卫生指标之一。 甲醛是具有较高毒性的物质 ，已被 WHO确定为致癌 和致畸物质，因此准确有效检测啤酒中甲醛具有重要 意义¨．2J。实 际 工 作 中 因 现 行 的 国 标 法 GB／T 5009．49—2003注解及说明性文字少 ，一些操作可 能造成检验员的误解。笔者经工作实践发现一些值 得改进的环节，旨在为啤酒中甲醛的检测提供参考。

1 材料与方法 ．

1．1 仪器与试剂

凯 氏定 氮装 置 (测定蛋 白质的 蒸馏 装 置 )；紫 外 可 见 分 光 光 度 计 。磷 酸 溶 液 (1：1)；乙酰丙酮溶液 ，吸取 0．4ml新蒸馏的乙酰丙 酮和 25g乙酸铵 、3ml冰醋酸溶 于纯 水中，定 容至 200ml备用。

1．2 方 法

1．2．1 样 品前处理

取将 预先在 冰箱 中冷 却 至 10～15℃的啤酒 ，启盖后经快速滤纸过滤 ，置三角烧 瓶 中，稍加振摇 ，静置，以除去二氧化碳和部分泡沫。

1．2．2 蒸馏操作

从凯式定氮瓶装置样品入 口处 加人 25ml处 理后 的样 品 ，然后 加 入 5ml磷 酸 (1：1)，加入少量纯水冲洗后再用纯水密封人 口，馏 出液接收 口用预先加入 20ml纯水的 150ml三角烧瓶接收 ，外置 1000ml烧杯冰水浴 ，立 即通水蒸汽蒸 馏。当接收瓶接至 90ml时(记号笔预先划线 )停止 蒸馏 ，将馏出液转至 100ml容量瓶中定容。

1．2．3 测定

吸取样品馏出液 10ml移人 25ml比 色管中。标准系列和样品比色管中，各加入 2ml乙 酰丙酮溶液 ，摇匀后在 60℃水 浴 中加热 30min，取 出冷却至室温 ，绘制标准 曲线 (分别 吸取标 准使用 液 0、0．5、1．0、2．0、3．0、5．0 Ixg；吸 光值 分 别 为 0．006 7、0．017 2、0．028 3、0．052 2、0．073 6、 0．1206，r=0．9999)，用紫外分光光度计 1cm比色 皿于 414nm波长处测定吸光度。

2 结果与讨论

2．1 磷酸溶液的浓度

按 国标法测 啤酒 中甲醛在 样品中加入 20ml200g／L磷酸 ，因国标法 中采用水 蒸汽蒸馏 ，其 内容积大 ，因而使用低浓度磷酸。考虑 凯式定氮瓶蒸馏的特点 ，凯式定氮装置本身容积小 ， 不适合加入大量液体 ，采用摩 尔量 不变 ，浓度加大 。 改用磷酸(1：1)5ml，这样加入磷酸液体量减小 ，蒸 汽热效率增大 ，而磷酸的氧化性较硫酸弱 ，一倍稀释 后 的浓度不会对啤酒样品产生炭化和测定干扰 。凯 氏定氮装置应用高浓度磷酸后 ，经多次对照实验发 现采用高浓度磷酸的加标样 (1mg／L)回收率 比低 浓度磷酸均有不同程度 的提高。

2．2 馏出液 的量 因凯氏定 氮装置不适合用容量