用标准液改良法对蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量测定的探讨

关键词:白酒;检测;标准液改良法

白酒中甲醇、杂醇油的含量测定,国标GB/T5009.48 -2003采用气相色谱法,气相色谱法测定可-次检出,但配置标准溶液所加正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种组分,太过复杂,经过多年的实践对标准液的配组成份进行了改良,测定的结果也很满意,现总结如下,与同行探讨。

1材料与方法

1.1主要仪器与试剂:

北京东西电子CC4011A 气相色谱仪,FID检测器,GDX - 102,4X200mm,U型不锈钢柱,1 uL微量进样注射器。

(1)试剂:色谱纯:甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯;无甲醇、杂醇油乙醇。

(2)国标使用的标准溶液:分别准确称取甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇 各600 mg及乙酸乙酯800 mg以少量水洗入100 mL容量瓶中,加水稀至刻度,吸取10. 0 mL上述溶液于100 mL容量瓶中,加人一定量的无甲醇杂醇油乙醇，控制在60%加水稀释至刻度。

(3)改良的标准液:分别准确称取甲醇、异丁醇、异戊醇各600 mg,以少量水洗入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,吸取10.0mL上述溶液于100 mL容量瓶中,加入一定量的无甲醇杂醇油乙醇,控制在60%加水稀释至刻度。

1.2方法:

1.2.1色谱条件:气化室温度190℃,检测室温度190℃,柱温170℃,载气(N)流速:0.12MPa,氢气(H,)流速:0.10 MPa,空气流速:0.2 MPa,进样量:0.5 pL,起始峰宽7,漂移320,最小值100,时间锁定0.0,变宽时间0.0,量程10,速度衰减4。

1.2.2试样测定:

分别取已处理好两种标准溶液0.5 uL( mg/100mL),在相同的条件下进行分析,测定甲醇的出峰时间,甲醇、异丁醇、异戊醇的出峰面积。