安替比林含量测定中改变对二甲氨基苯甲醛试液浓度的试验

摘要∶参考《中华人民共和国兽药典二OO五年版一部》检测安痛定注射液中安替比林含量的检测方法，配制一组溶液，使安替比林对照品含量相同，pH值相同，而对二甲氨基苯甲醛试液的浓度逐渐增大，经过定容等处理，测定吸光度，排除较高或较低的吸光度﹒选定吸光度二甲氨基苯甲醛试液的浓度逐渐增大，经过定容等处理，测定吸光度，排除较高或较低的吸光度．选定吸光度是0﹒5736的样。其中所加显色刺的量为对二甲氨基苯甲醛试液6mL。为了进一步求证该显色剂浓度的可靠性和可操作性﹒用定量分析法，在一系列标准曲线的各溶液和样品中加入该浓度的显色剂，测定结果表明﹒样品回收率是99%~105%

关键词∶安替比林含量;对二甲氨基苯甲醛试液﹔吸光度

在动物疾病治疗中﹒安痛定注射液是一种使用频率较高的解热镇痛药，用于发热性疾病、关节痛或风湿症等。它是安替比林、氨基比林与巴比妥的灭菌水溶液，3种成分配合能增强其解热镇痛作用。安替比林(C H2NO)作为一种单独的药剂，也是解热镇痛药，也可用于发热性疾病、关节痛或风湿症等依据《中华人民共和国膳药典二O0五年版一部》检测安痛定注射液中安替比林含量的检测方法...。

安替比林对照品溶液和样品溶液中所加对二甲氨基苯甲醛试液『取对二甲氨基苯甲醛0.5g，溶于硫酸液(1—3)26mL中16mL，在该条件下所测对照品溶液的吸光度是0.8。按照吸光度在0.2~0.8时，浓度测量的相对误差较小为适宜的吸光度范围这一原理]，如果检测过程中吸光度在0_8以上，对检测结果的真实性就不能确定。为了使安替比林对照品溶圈的吸光度测定值控制在中间值0.4左右，做以下试验求证。

1试验材料

1.1仪器与设备双光束紫外可见分光光度计:TU—1901型，北京普析通用仪器有限责任公司;电热恒温干燥箱∶I01A-1B型﹒上海实验仪器厂有限公司;电子天平∶AE240型，梅特勒一托利多仪器有限公司;纯水机:HumanPower，北京普析通用仪器有限责任公司。

1.2试剂与材料安替比林对照品:含量100% ．批号H0020907.中国兽医药品监察所;对二甲氨基苯甲醛(分析纯);硫酸液(1—3);试验用水(符合GB/T6682巾二级用水)。

2试验内容和方法

①使各溶液中安替比林对照品含量相同，pH值相同，显色剂(对二甲氨基苯甲醛试液)的浓度不断增大。具体方法是∶称安替比林对照品0.10030g(按照产品说明书，使用前在60C真空干燥1h，于干燥器放置4Omin后称量)。溶解于250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此时浓度是0.10030g-~250mL。精密量取5mL对照品溶液，分别置于1~10号25mL的容量瓶内﹒在1~6号对照品溶液If1依次加入对二甲氨基苯甲醛试液『取对二甲氨基苯甲醛0.5g，溶于硫酸液(1—3)26mL中]1、2、3、4、5、6mL，再依次加入硫酸溶液(1—3)5、4、3、2、l、OmL。在7~lIO号对照品溶液中依次加入对二甲氨基苯甲醛试液[取对二甲氨基苯甲醛0.6538g，溶于硫酸液(1—3)17mL中 ]3.5、4.0、4.5、5.Oml，再依次加入硫酸液(1—3)2.5、2．0、1． 5、1. OmL。各溶液摇匀后置于恒