分光光度法测定甲醛甲酚溶液中甲醛的含量

[摘要〕目的―建立甲醛甲酚溶液中甲醛的含量测定方法。方法﹑利用甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应,生成黄紫色化合物,采用分光光度法进行测定。结果确定检测波长为413 nm,甲醛量在4.39 ~30.73 ug范围内线性关系良好(R=0.999 9 ),平均回收率99.4% ,RSD=1.4%。结论该方法准确、精密、稳定,专属性强,具有较好的耐用性,能够很好测定甲醛甲酚溶液中甲醛的含量。

[关键词]甲醛甲酚溶液，甲醛，乙酰丙酮，分光光度法

因甲醛甲酚溶液质量标准、[ WS-10001-( HD-1198 )-2002]无甲醛测定方法,2006年8月国家药典委员会发布的《关于化学药品地标上升国标试行标准转正品种补充内容的通知》国药典综发(2006 )227号]中要求该品制定甲醛的含量测定方法。笔者对甲醛甲酚溶液原质量标准进行提高,建立甲醛的含量测定方法,所建标准经福建省药品检验所复核检验合格，现报道如下。

1仪器与试药

1.1仪器Shimadzu UV265FW 紫外可见分光光度计; Shimadzu UV-2450型紫外可见分光光度计。

1.2试药甲醛溶液(分析纯,上海溶剂厂,批号:20060512),乙酰丙酮(分析纯,国药集团化学试剂有限公司,批号:20060222),甲醛甲酚溶液(武汉沃尔药业有限公司,批号:060603 ,060901 , 060902,060903,060904 )。

2方法与结果

2.1甲醛标准溶液和乙酰丙酮溶液的制备量取甲醛溶液10 mL,置500 mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,得储备液。按《中华人民共和国药典》2005年版甲醛溶液项下方法标定浓度为8.78 mg· mL-' ;精密量取储备液5.0 mL,置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得浓度为0.439 mg · mL-'的甲醛标准溶液。称取醋酸铵25 g,加冰乙酸3 mL及新蒸馏的乙酰丙酮0.25 mL,混匀后加水至100 mL,于2 ~5℃储存。

2.2甲醛衍生物测定波长的确定量取甲醛标准溶液2.0 mL,置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度并摇匀,精密量取1 mL,置具塞试管中,加乙酰丙酮溶液2 mL,水7 mL,摇匀,置水浴中加热3 min,取出,放冷至室温,于300 ~600 nm范围内扫描。结果见图1 ,其最大吸收波长为413 nm,而国家标准GB/T 15516-1995“空气质量-甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法”中测定波长也为413 nm,因此确定甲醛衍生物测定波长为413 nmo

2.3甲醛衍生物标准曲线精密量取0.439 mg · mL-'甲醛标准溶液0,1.0,2.0,4.0,5.0，7.0 mL,分别置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度并摇匀,精密量取上述溶液各1 mL,分别置具塞试管中,各加乙酰丙酮溶液2 mL,水7 mL,摇匀,置水浴中加热3 min ,取出,放冷至室温,以0 mg · mL-'样品为空白。 照分光光度法(《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VB),在413 nm波长处测定吸光度,以衍生物吸光度为纵坐标,甲醛量( ug )为横坐标,绘制标准曲线，得回归方程为Y=0.020 4X+0.021 ,R=0.999 9，表明甲醛量在4.39 ~30.73 ug 之间具有良好线性关系。