固色剂中甲醛含量的测定

摘 要: 考察了 AHMT( 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂) 分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、碘量法 3 种方法在测定固色剂甲醛含量时的应用效果及其局限性，确定了这 3 种方法的适用范围。相对于乙酰丙酮 分光光度法和碘量法，AHMT 分光光度法不需要进行任何前处理，可直接进行检测，具有较高的灵敏度和准 确度，解决了不同固色剂中甲醛含量难以用统一的方法进行准确定量的问题。

关键词: 测试; 固色剂; 甲醛; 含量

0 前言

当前，为了保障纺织品在穿着过程中的舒适性和 安全性，许多国家和组织的技术法规都对纺织品提出 了色牢度等级和甲醛限量要求。为了达到色牢度要 求，纺织品在染色后通常要进行固色处理，以提高染色 牢度，解决褪色和沾色问题。早期的固色剂由于含有 较高的游离甲醛而导致皮肤发炎，甚至发生溃疡。

随 着环保压力的日益加大和大众安全健康意识的逐步提 高，业界研发人员努力开发低甲醛或无甲醛的固色剂。 关于化学品中甲醛含量的测定，比较成熟的分析 方法有碘量法［1-2］、乙酰丙酮分光光度法［3-4］、4-氨基-3- 联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂( AHMT) 分光度法［5-7］， 以及液相色谱法［8］等。由于液相色谱法对仪器的配置 要求较高，而且有些固色剂是高分子聚合物，应用液相 色谱法会堵塞色谱柱，对仪器造成不可挽回的损伤，故 本试验主要考察碘量法、乙酰丙酮分光光度法、AHMT这 3 种方法在固色剂甲醛含量测定中的应用和限制， 为行业内对固色剂中甲醛含量的监控提供参考。

1 甲醛含量测定方法

1.1AHMT分光光度法

1.1.1原理

甲醛与4-氨基3-联氨5-疏基1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-疏基5-三氮杂茂[4,3-b]-s-四氮杂苯紫色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。

1.1.2 仪器

紫外-可见分光光度计,可控温水浴锅,25 mL容量瓶

1.1.3试剂

乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(EDTA-KOH溶液)称取10.0 g 乙二胺四乙酸二钠和28 g 氢氧化钾,用适量去离子水溶解,并稀释至100 mL。 AHMT溶液( 5 g/L)称取0.25 g AHMT溶于适量的0.5 mol/L盐酸中,并用去离子水稀释至50 mL。此溶液置于棕色瓶中,可存放半年。