水产品中甲醛含量测定方法的比较

摘要介绍了甲醛的危害，对国家行业标准SC/T 3025-2006水产品中甲醛的测定中的两种定量测定方法—-分光光度法和高效液相色谱法进行了研究比较，指出了这两种方法的优点与不足。

关键词﹐甲醛测定，水产品，分光光度法，高效液相色谱法

甲醛又称蚁醛、福尔马林、福美林等，具有防腐和凝固蛋白的作用。水产品中加入甲醛，可使水产品较久保存且色泽美观。但甲醛进入人体，导致头晕、头痛、腹泻，重者致畸和致癌，严重影响人们的身体健康。我国也早已明令禁止在食品中添加甲醛。然而在我国食品市场上，有些不法商贩为牟取暴利，经常在各种食品尤其是水产品中添加甲醛，危害消费者食用安全。本文对国家行业标准sc/T 3025-2006水产品中甲醛的测定中的分光光度法和高效液相色谱法两种定量测定方法水产品中甲醛的进行了研究比较，并指出了各自的优点与不足。

1试验部分

1.1分光光度法

1.1.1仪器与试剂

分光光度计，波长范围360 nm~800 nm;圆底烧瓶;蒸馏液冷凝接收装置;恒温水浴锅;组织捣碎机。 乙酰丙酮溶液;磷酸溶液;甲醛标准溶液。

1.1.2试验方法

a）前处理:将样品用组织捣碎机捣碎，混合均匀后称取10.00 g 于 250 mL圆底烧瓶中，加入20 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，浸泡30 min后加10 mL磷酸(磷酸与水的体积比为1∶9)溶液,立即通人水蒸气蒸馏。接收管下口事先插入装有20 mL蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接收装置中。收集蒸馏液至200 mL，同时做空白试验。 b)标准曲线的绘制:精确吸取5 ug l mL甲醛标准溶液0.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于20 mL纳氏比色管中，加蒸馏水定容至10 mL。加入 1 mL乙酰丙酮溶液，混合均匀，置于沸水浴中加热10 min显色，取出用冷水冷却至室温，以空白液为参比，于波长413 nm处，以1 cm 比色皿进行比色，测定吸光度，绘制标准曲线。 样品测定:吸取甲醛蒸馏液1 mL~10 mL,补蒸馏水至10 mL。加人 1 mL乙酰丙酮溶液，混合均匀，置于沸水浴中加热10 min显色，取出用冷水冷却至室温，以空白液为参比，于波长413 nm处，以1 cm比色皿进行比色，记录吸光度。

1.2高效液相色谱法

1.2.1仪器与试剂

高效液相色谱，附紫外检测器;高速离心机;10 mm x 150 mm具塞玻璃层析柱;恒温水浴锅;旋涡混合器;孔径0.22 um滤膜。 甲醇，色谱纯，经过滤、脱气后使用;二氯甲烷;2,4-二硝基苯册。

1.2.2试验方法

a)样品处理:取分光光度法中的水蒸气蒸馏液0.1 mL~1.0 mL，置于5 mL具塞比色管中，补充蒸馏水至1.0 mL，加入0.2 mL2,4-二硝基苯腓溶液，置于60℃水浴15 min，冷却，加入2 mL二氯甲烷，漩涡震动萃取1 min，3 000 r / min离心2 min,取上清液再用1 mL二氯甲烷萃取2次，合并3次萃取的黄色下层溶液，将萃取液经无水硫酸钠柱脱