甲醛法测定硫酸铵中氮含量的甲醛用量的研究

摘 要: 对典型的大学分析化学实验—甲醛法测定硫酸铵肥料中氮含量实验，进行了甲醛用量的研究。实验结果 表明，在保证实验准确度的情况下，甲醛用量为 2． 5 mL，不仅节约了化学药品，而且减少了有毒试剂的排放。

关键词: 甲醛法; 铵盐; 甲醛用量; 分析化学实验

铵盐NHCl和( NH4 ),SO4是常用的氮肥,由于NH**的酸性太弱，系强酸弱碱盐，( Ka= 5.6 x10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定[' ~6]。常用的方法主要有两种,即蒸馏法和甲醛法,蒸馏法也称凯氏定氮法,该法主要适用于有机溶剂。此法应用范围较广,且准确度较高,但所用仪器设备较多,费时费事。

而甲醛法所用仪器相对来说较少,操作快速且不用加热蒸馏,是蒸馏法无法企及的”。也是生产和实验室中测定铵盐中氮含量的常用方法。当然甲醛法也有其不足的地方,在甲醛法中为了使NH4＋完全转化,通常都加入过量的甲醛,但却忽略了甲醛的毒性，它不仅严重污染了环境,而且对人体有害[8~14]。因而很有必要对实验中甲醛的用量加以研究,在保证铵盐准确滴定的前提下,尽量减小甲醛对环境的污染以及对人体的伤害。目前,针对甲醛法中甲醛用量这一问题还研究甚少。本文对甲醛法测定硫酸铵肥料中氮含 量实验,进行了甲醛用量的研究,获得了满意的结果。

1实验

1.1试剂与仪器

试剂:邻苯二甲酸氢钾( GR)硫酸铵( AR)、氢氧化钠( AR) .40%甲醛( AR)、酚酞及甲基红指示剂。 仪器: FA2004型电子分析天平,DL—1型电炉和HN101—电热鼓风干燥箱。

1.2溶液的配制 1.2.110%甲醛溶液的配制 甲醛中常含有微量甲酸,它是由甲醛受空气氧化所致,应予以除去,处理方法是准确量取所需原装40%甲醛(福尔马林)60.0 mL,加入锥形瓶中,用水稀释一倍后，加入1 ~2 滴2g/L的酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色,将处理后的甲醛溶液转移至250 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。最后转移至干燥的棕色试剂瓶中备用。

1.2.2铵盐试样的配制

准确称取4.50 ~5.20 g分析纯( NHA),SO。固体( s)于烧杯中,用适量蒸馏水溶解并定量转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,转入试剂瓶中,贴好标签,备用。

1.2.3 NaOH标准溶液的配制

用小烧杯于托盘天平上快速称取2.0 gNaOH固体( s),加入新煮沸并冷却的蒸馏水约50 mL,待全部溶解后,转入试剂瓶中,用少量新煮沸的蒸馏水清洗小烧杯,将清洗液一并转入试剂瓶中,最后加入新煮沸的蒸馏水至总体积500 mL,盖上橡皮塞,摇匀。

1.3实验步骤

1.3.1 NaOH标准溶液浓度的标定

准确称取0.4 ~0.6 g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾( KHP)于250 mL锥形瓶中,加入20 ~ 30 mL水溶解(若不溶可稍加热)冷却后,加入1~2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,且半分钟不褪色，即为终点。平行标定三份,计算 NaOH标准溶液的浓度。

1.3.2甲醛用量的探索

准确移取20.00 mL( NH,),SO%溶液于250mL锥形瓶中,加入15.00 mL10%的甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞,摇匀,静置1分钟后,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色即为终点,平行测定三份。依次调节甲醛的用量为10.00,9.00,8.00，7.00,6.00,5.00 mL依照上面的方法,用NaOH标准溶液测定( NHA),SO。试样中NH**的含量,直到NH*的含量无法准确测量为止(此时NaOH的用量比理论值小)。