HPLC法测定甲醛甲酚溶液中甲醛的含量

摘要目的:建立甲醛甲酚溶液中甲醛含量的HPLC测定方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-磷酸溶液(取磷酸5.75 g,加水至1000 mL,用浓氨水调节pt值至2.85)(50:50)为流动相,检测波长为336 nm,柱温40℃。结果:甲醛在10 ~ 100 ug范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.6% ,RSD为0.8% (n=6)。结论:本方法灵敏、准确,选择性和重现性好,可作为甲醛甲酚溶液中甲醛的质量控制方法。

关键词:甲醛甲酚溶液;甲醛;高效液相色谱法;含量测定

甲醛甲酚溶液为口腔科外用药,用于坏疽感染根管的消毒和干髓治疗的根髓断面处理1"。其现行质量标准中,未对主要成分之一甲醛的含量进行控制。而甲醛对人的神经系统、肺、肝脏均可产生损害,甚至致癌[2,其含量应该予以控制。本实验将样品经2,4-二硝基苯腓衍生化后,利用高效液相色谱测定甲醛含量,经方法学验证,该方法简便、灵敏、准确,专属性和重现性好,可用于控制甲醛甲酚溶液中甲醛的含量。

1仪器与试药

Agilent 1200高效液相色谱仪(VWD检测器)。水中甲醛溶液标准物质(中国计量科学研究院,甲醛甲酚溶液BW3450 10001 ,含量10.4mg · min' );甲醛甲酚溶液（生产企业提供,批号100501 ,100502,100701);乙腈为色谱纯,2,4-二硝基苯册和无水乙醇均为分析纯,水为超纯水。

2方法与结果

2.1色谱条件

Agilent Extend-C1R (4.6 mm x 250 mm,5 um)、CAPCELL PAK C18 MG Ⅱl ( 4.6 mm x 250 mm , 5um)、Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm x 250 mm,5um)、YMC-Pack Pro C18(4. 6 mm x 150 mm,5 um)色谱柱均可;流动相为乙腈-磷酸溶液(取磷酸5.75g,加水至1000 mL,用浓氨水调节pH值至2.85)( 50:50);检测波长336 nm;流量1.0 mL . min';柱温40 ℃。 2.2对照品溶液的制备