气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量

摘要:利用气相色谐法对甲醛中'的甲醇进行定量分析,该方法采用氮气为载气、INNOWAX柱、FID检测器。甲醇具有良好的线性关系(R2 =0.9992)，回收率为99.5% ~102.5%。该方法快速准确,具有良好重现性。

关键词:气相色谐;甲醛;甲醇

甲醛的用途非常广泛,合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料、制药、农药、照相胶片、炸药、建筑材料以及消毒、熏蒸和防腐过程中均要用到甲醛'。 近年来随着季戊四醇、新戊二醇和三羟甲基丙烷等低碳多元醇市场的日益活跃,对低甲醇含量的工业甲醛需求加大,同时也对原料甲醛中甲醇含量提出了更高的要求。例如,季戊四醇生产要求原料甲醛中醇的质量分数不能高于1%[2。因此工业生产上对甲醛中甲醇含量进行测量就有非常重要的实际意义。目前对工业上对甲醛中甲醇含量若采用GB/T9009- 1998则耗时较长,准确度不高,满足不了目前工业生产要求3。

甲醛中甲醇含量气相色谱分析有报道，采用的色谱柱是Porapak - N、Porapak - t等填充柱,可以分析甲醛水溶液中各种组分,可甲醛、水、甲醇混合物时,会出现严重的拖尾峰,影响准确度。因此建立―种甲醛水溶液中甲醇含量测定的简单快速分析方法,对工厂实际生产实时监 控的质检要求具有非常重要的实际意义。

实验部分

1.1仪器 Aglient 7890A气相色谱仪, FID检测器, INNOWAX柱，自动进样器。

1.2试剂 无水甲醇蒸馏水。

1.3气相色谱条件 色谱柱:INNOWAX毛细管柱( 30 m x 0. 3 2 mm x0.25 um);柱温:80℃;进样口温度:250℃;FID检测器温度:280℃;载气:N;尾吹:40mL/ min;氢气流速:40mL/min;空气流速:400mL/min;进样体积:1 uL。

1.4实验步骤

1.4.1 标准溶液的配制 准确称取0.5g甲醇于容量瓶中,定容至50mL,作为标准贮备液,移取甲醇的标准贮备液0.5,1,2,5和10mL于100mL容量瓶中,去离子水稀释至刻度,摇匀备用。

1.4.2 标准曲线的制作 将所配制的甲醇标准溶液按照1.3色谱条件进样1uL,在INNOWAX毛细管柱上进行分离, FID检测器检测,并绘制标准曲线,见图1。