对二甲氨基苯甲醛比色法测定溶液中的尿素

摘要:运用分光光度法对对二甲氨基苯甲醛和尿素在酸性条件下生成的黄棕色化合物进行测定,确定测定的最佳波长后,通过单因素实验确定了影响测定的主要因素,并以尿素用量、对二甲氨基苯甲醛用量、反应温度和浓琉酸用量等为考察因素设计正交实验以优化测定条件。结果表明:尿素的最佳测定波长为426 nm;最佳测定条件为:200 mg · L-1尿素溶液用14 mL,对二甲氨基苯甲醛用量10 mL,反应温度30℃,浓硫酸用量0.4 mL。尿素浓度在100~800 mg L-1范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0006c+0.0168,相关系数R=0.9996。该方法操作方便、快速、准确度高、重现性好,能够用于溶液中尿素浓度的测定。

关键词:对二甲氨基苯甲醛;尿素;分光光度法;正交实验

尿素是一种无色或白色的棒状结晶体,有刺激性气味,广泛应用于工农业生产。目前国内外有多种测定尿素浓度的方法,使用最多的有分光光度法[12]、红外光谱法[3和尿素酶法‘,其中分光光度法又具有简便、快捷的特点﹐

包括硫胺脲二乙酰一肟显色测定法[5-6]和对二甲氨基苯甲醛(PDAB)显色测定法[7],但前者显色产物不稳定﹑操作复杂,而对二甲氨基苯甲醛显色测定法操作简捷﹑准确度较高,国内对其报道[8-10]较多,但大多只对影响尿素浓度测定的单因素进行研究,对于各因素之间的相互影响未作探讨。

作者以对二甲氨基苯甲醛与尿素反应生成显色物,利用分光光度计在不同的波长下对该显色物进行测定确定最佳波长,然后通过单因素实验确定影响测定的主要因素,在此基础上设计正交实验优化尿素浓度的测定条件,并绘制测定溶液中尿素浓度的标准曲线。

1实验

1.1试剂和仪器 尿素、浓硫酸、无水乙醇、对二甲氨基苯甲醛,均为分析纯。 721型可见分光光度计,上海精密科学仪器有限公司;1 cm玻璃比色皿;BS225S型电子天平,北京赛多利斯科学仪器有限公司;HwS-28型恒温水浴箱,上海齐新科学仪器有限公司。

1.2溶液的配制

(1)尿素标准溶液:称取0.5000 g尿素,用少量蒸馏水溶解后转移至100 ml的容量瓶中定容,即得浓度为5.00 g ·L"1的尿素标准溶液。分别量取该标准溶液2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL、12 mL、14mI、16 mL,依次加入到100 mI的容量瓶中定容,得到浓度(mg - L71)分别为100、200、300、400、500、6oo、700、800的系列尿素标准溶液。

(2)对二甲氨基苯甲醛溶液:称取2.5000 g 对二甲氨基苯甲醛,溶解于500 ml.无水乙醇中。

1.3反应机理

对二甲氨基苯甲醛与尿素在浓硫酸作催化剂和无水乙醇作溶剂条件下,反应生成黄棕色的有机化合物。