对标定甲醛标准溶液与制备甲醛曲线关键环节昀控制

【摘要】为了准确采用碘量法标定甲醛原液和制备甲醛工作曲线，结合长期的实践，总结出在试验过程中应把握的各关键环节。

【关键词】标定甲醛溶液﹔制备﹔工作曲线;控制1前言 纺织品甲醛含量测定的基础是甲醛标准溶液的 标定与标准工作曲线的制备，各环节紧密相扣，任何一个步骤上的准确操作，都是整个样品测定的关键，直接影响其测定结果。因此，做好以上这两项工作对纺织品甲醛含量的测定显得尤为重要。

为此，结合长期积累的经验与体会，就采用碘量法，从重络酸钾作为基准物标定硫代硫酸钠溶液、用已标定的硫代硫 酸钠溶液标定甲醛原液的浓度、用已标定的甲醛原液制备甲醛标准溶液(S2)、用甲醛标准溶液制备甲醛校正溶液和甲醛标准工作曲线的使用五个试验环 节探讨试验操作应把握的关键。

2关键环节

2．1标定硫代硫酸钠溶液

2. 1.1试验前应做好玻璃器具的清洁工作 做好溶液浓度的标定，首先要涉及到试验所使用的不同类型的玻璃器具，而玻璃器具的洁净状况 直接影响到量取、稀释溶液浓度与体积上的准确性因此,标定试验工作前的第一步就要洗净清洁试验所用的各种不同体积 的单标移液管、50 mL的酸式滴定管、250 mL的碘量瓶和有塞三角烧瓶等玻璃器具,不使这些玻璃器具的外部或内壁挂有油污、污垢,水珠或沉淀干涸黏附物于内壁。否则,就会直接给以后的试验结果,留下不可挽回的遗憾。

2.1.2正确把握滴定过程中I2析出的颜色,适时添加淀粉指示剂 标定硫代硫酸钠溶液时,GB/T 2912.11的B.4. 5条规定:“用配好的 NagSO。溶液[c(NagSO;)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈淡黄色时，加入0.5%淀粉溶液3 mL。”在实际操作中,往往会出现不正确的做法是:不等溶液从深褐色变成淡黄色就加人淀粉溶液。过早加入淀粉溶液会使淀粉吸附了大量碘后﹐很慢地将碘(Iz)放回溶液中,因此溶液容易滴定过量[2],从而影响硫代硫酸钠浓度标定的准确性。

2.1.3标定硫代硫酸钠溶液试验滴定终点颜色的确认 标定中重络酸钾与碘化钾反应生成的络离子Cr3+显蓝绿色,此时继续用硫代硫酸钠溶液滴定,直到滴定至终点时溶液由蓝色变为绿色为止。但在实际操作中,有时溶液颜色会由绿色返回蓝色,使得检验人员对终点的确认产生怀疑。对此,我们在实践中掌握的判别终点的方法是:滴定至终点时的溶液,经过5 min以上溶液又变蓝,这是由于空气氧化Ⅰ所至,不影响滴定结果。如果溶液很快又变蓝,是因为重络酸钾与KI反应速度很慢,溶液在暗处静置未达到一定的时间,重络酸钾与KI的反应不完全,I+未能充分析出,就加水 100 mL,使溶液稀释得太早。如果遇此情况,溶液需重新滴定。

2.2标定甲醛原液

2.2.1 准确配制0.1 mol/L碘液的浓度 标准中并未具体说明碘要在什么条件下才溶解充分。笔者认为应从两个方面掌握碘的特性:一是碘在水中的溶解度很小,几乎不溶于水,但具有易溶于适当浓度足量的碘化钾溶液﹔二是现场配制时,碘需在约3倍的碘化钾溶液中才容易溶解2]。 正确的配制方法是:在现场称取纯碘13 g,加人以50 mL的水溶解纯30 g的碘化钾做成的浓溶液中,小心搅动使其溶解,待烧杯壁上没有细小的颗粒时,并且确信碘完全溶解后,将该溶液移入1L的容量瓶中,用水稀释成1L,摇匀。若用超过50 mL的水溶解纯30 g的碘化钾,再将碘加人碘化钾浓溶液