回滴法测定标本防腐液中的甲醛浓度

摘要提出了回滴法测定标本防腐液中甲醛浓度的滴定方法。以硫代硫酸钠为标准溶 滴定，完成了回收率和干扰性实验。结果表明：利用回滴法测定标本防腐液中的甲醛浓度有较高的可信度，加标平均回收率达到98%，3倍的共存物未造成干扰。该方法简便快速，实用性强

关键词 回滴法 防腐液 甲醛浓度

人体解剖实验室、病理标本室常用5%的复方甲醛溶液保存尸体标本。但甲醛不稳定，高温下易挥发，产生有强烈刺激性臭味的无色气体;在低温时易聚合，形成白色絮状物，最终导致甲醛浓度不达标。如果实验室管理人员仅凭个人经验不定期添加，可能导致甲醛液防腐性能下降，部分标本发生霉变，因此建立一套简单实用的防腐液甲醛监测方法是病理解剖工作者所普遍关注的问题。解剖室室内空气中甲醛浓度的测定已有报道1]，但关于防腐液中甲醛含量的实时监测仍属空白。基于甲醛稳定的还原性、反应速率慢和共存物性质等原因，本文采用回滴定法进行甲醛浓度测定分析，结果令人满意。

1材料与方法

1.1仪器和试剂 50 mL酸式滴定管，碘量瓶，分析天平(上海天平仪器厂)。化学试剂:重铬酸钾（优级纯)，碘、碘化钾、甲醛、硫代硫酸钠、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉均为分析纯。

1.2标准溶液配制 (1)0. 1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液（间接法配制，重铬酸钾作基准物质进行标定); (2)0.05 mol/L碘标准液:称取13.0 g 碘和32.0 g碘化钾，放入500 mL烧杯中加蒸馏水溶解，转移至1000 mL容量瓶中定容（用硫代硫酸钠标准溶液进行标定); (3)0. 1 mol/L甲醛标准溶液（用碘标准溶液和硫代硫酸钠标准溶液进行标定)。

1.3 测定程序 取防腐液样品25.0 mL，置于250 mL容量瓶中，加水至刻度，从该溶液中取10.0 mL放入碘量瓶，加5%氢氧化钠溶液15.0 mL，碘标准溶液50.0 mL，在室温放置15 min，以使甲醛在碱性溶液中与碘充分反应;然后加入3 mol/L硫酸5 mL,使溶液显酸性，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘至终点（以1.0 mL自制淀粉液为指示剂)。

1.4测定原理 在甲醛的碱性溶液中，加人一定量的I标准溶液，使甲醛被氧化。甲醛分子与反应的方程