芪术扶正饮的质量标准及稳定性初步研究

【摘要】目的建立芪术扶正饮的质量标准，初步研究其稳定性。方法运用薄层色谱法对延胡索、甘草进行定性鉴别;采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量;运用加速试验法观察制剂的初步稳定性。结果延胡索、甘草薄层鉴别图谱斑点清晰，阴性均无干扰，专属性强。黄芪甲苷在36.5~365.0 ug/ml范围内线性关系良好(=0.999 2)，平均回收率为102.8%，RSD为2.4%。经1、2、3、6个月的加速稳定性试验，3个批次制剂中黄芪甲苷的平均含量分别为61.6、60.4、60.6 ug/ml。结论该制剂工艺简单，所得制剂质量可控，性质稳定。

【关键词】芪术扶正饮;黄芪甲苷;色谱法，薄层;超高效液相色谱-蒸发光散射检测器;质量控制

近年来，癌症发病率逐年上升，其临床治疗方法主要为放化疗，但毒副作用明显，患者耐受力差。芪术扶正饮为芜湖市中医医院的院内制剂，由炙黄芪、焦白术、薏苡仁、陈皮、延胡索、甘草等组成，具有益气健脾、解毒化瘀功效，主要治疗胃癌、食管癌、大肠癌等患者出现的饮食减少、少气懒言、疲倦乏力等症。方中炙黄芪为君，具有补中益气、升阳固表的功效。黄芪对体液免疫和细胞免疫均有促进作用1-2]，其主要有效成分为黄芪甲苷，具有免疫调节、抗炎等作用13-5)为控制芪术扶正饮的质量，保证用药安全，通过查阅文献及试验研究，对方中延胡索、甘草进行定性鉴别，采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(Ultra-performance liquid chromatography-Evaporative light-scattering detector，UPLC-ELSD)对制剂中黄芪甲苷的含量进行测定，为芪术扶正饮的质量控制提供参考。

1仪器与试药

1.1试验仪器 Waters ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪(ELSD检测器，Waters ACQUITY); XP-205电子天平(梅特勒);数显恒温水浴锅(金坛市双捷实验仪器厂);UPS-11-10T优普系列超纯水器(成都优普净化科技有限公司);GZX-9140MBE 数显鼓风干燥器(上海博迅实业有限公司医疗设备厂)。

1.2药品与试剂

芪术扶正饮(芜湖市中医医院制剂室自制);黄芪甲苷(中国食品药品检定研究院，批号110781-201314，含量以 95.8%计);甘草苷(中国食品药品检定研究院，批号 111610-201005);延胡索对照药材(中国食品药品检定研究院，批号120928-201007);高纯氮(纯度≥99.999%，安徽金鼎锅炉股份有限公司);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);乙腈(TEDIA公司);其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1薄层色谱法鉴别

2.1.1延胡索的薄层色谱鉴别:取本品25 ml，加氨试液调至碱性，用乙醚萃取2次，每次25 ml，合并乙醚液，蒸干，加 1 ml甲醇溶解即为供试品溶液。另取延胡索对照药材1 g，加甲醇50 ml，密塞，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，加水20 ml使溶解，加氨试液调至碱性，同法操作，即得对照药材溶液。取处方中除延胡索外的其它饮片按照工艺及制备方法制备阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各 3 ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为二氯甲烷-正已烷-甲醇(6∶10 ∶ 1),展开，取出，晾干后于碘缸内放置3 min，取出，挥尽板上吸附的碘，置紫外光灯365 nm下观察。