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食品模拟物中甲醛含量测定的不确定度分析
摘 要
目的: 对食品模拟物中甲醛含量的测定进行不确定度评定。方法: 采用柱前衍生-高效液相色谱法测定食品模拟物 中甲醛含量。建立数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成不确定度。结果: 甲醛含量测定的 合成不确定度为1. 7% ,扩展不确定度为3. 4% ,测量结果表示为( 1. 320 ± 0. 044 mg·L - 1 ,k = 2) 。结论: 建立的不确定度评定 方法可为柱前衍生-高效液相色谱法测定食品模拟物中甲醛含量的不确定度分析提供参考。
关键词 甲醛; 食品模拟物; 能力验证; 不确定度
食品接触材料及制品,是指在正常使用条件下各种已经 或预期可能与食品或食品添加剂( 以下简称食品) 接触,或 其成分可能转移到食品中的材料和制品[1]。常见于作食品 包装,容器,餐厨具,食品加工用设备和器具等[2]。我国新修 订的《中华人民共和国食品安全法》将“用于食品的包装材 料,容器,洗涤剂,消毒剂和用于食品生产经营的工具,设备” 归类为“食品相关产品”[3]。食品接触材料由于经常与食品 紧密接触,其安全性直接关乎食品安全。
甲醛因具有致癌和致突变性[4],是公认的对人体有害的 物质。各国对食品包装材料中甲醛溶出的安全性问题均非 常关注并制定了限量标准。欧盟塑料法规 2010 /10 /EU 中 规定塑料中甲醛总迁移量应≤15 mg·kg( L) - 1[5],我国食 品安全国家标准 GB 9690-2009《食品容器、包装材料用三聚 氰胺-甲醛成型制品卫生标准》,GB 4806. 6-2016《食品接触 用塑料树脂》,GB 4806. 10-2016《食品接触用涂料及涂层》, GB 4806. 11-2016《食品接触用橡胶材料及制品》规定以甲醛计迁移总量不得超过 15 mg·kg - 1 ,GB 4806. 8-2016《食品接 触用纸和纸板材料及制品》规定甲醛限量为≤1. 0 mg· dm - 2[6 ~ 10]。 食品接触材料中的成分向食品中迁移量的大小,除取决 于拟接触食品的性质外,同时与食品接触的温度,时间等有 密切的关系。但由于食品种类繁多,无法直接使用食品来测 定食品接触材料中的有毒有害物质向食品中释放或迁移的 情况,因此国内外公认的做法是选取具有广泛代表性的食品 模拟物来模拟相应性质的食品,使其与食品接触材料相接 触,进而研究材料中毒害物质在不同使用条件下,不同类型食品中的迁移情况[11]。
为了加强试验室的能力建设,提高检测水平,本试验室 参加了食品分析能力评价体系( Food Analysis Performance Assessment Scheme,FAPAS) 国际能力验证计划中食品模拟 物中甲醛含量测定的项目,结果满意。本文依据《化学分析 中不确定度的评估指南》[12] 和《测量不确定度评定与表 示》[13],通过对液相色谱法测定食品模拟物中甲醛含量的测 定过程和结果进行不确定度评估,建立不确定度评定方法, 分析了能力验证试验中的关键点和影响不确定度的因素,以 期为科学、正确评价检验结果提供依据。
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