液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法

摘要:用甲醛和乙醛分别与2，4-二硝基苯胖发生衍生化反应，通过衍生化反应与液相色谱结合的方法，得到高效液相色谱法对环氧乙烷中甲醛和乙醛的含量测定方法。并且在测定环氧乙烷中醛含量时进行干扰实验。研究结果表明:环氧乙烷对这个衍生化反应有抑制作用，在甲醛和乙醛标准溶液里加入环氧乙烷本底，可以消除样品里环氧乙烷本底产生的负向干扰。把浓度作为横坐标，纵坐标为峰高绘制工作曲线，计算出的相关系数是﹔甲醛的是0.9995、乙醛为0.9993。甲醛和乙醛的回收率都为94%~104%。

关键词:环氧乙烷;甲醛含量;乙醛含量;液相色谱法

作为有机合成原料之一的环氧乙烷，环氧乙烷的纯度对后续的反应有着很重要的影响，尤其是加成和聚合的转化率和分子质量。如果环氧乙烷中甲醛和乙醛含量高的话，会使在生成乙二醇时含有醛，进而对生成的产品质量造成不良的影响和后果。只有通过测定甲醛和乙醛的含量，才能分析醛产生的原因，进而找到解决办法,对相应工序进行调整。近年来，测定环氧乙烷中醛的含量方法有两种，分别是化分滴定法和分光广度法，这两种方法测出的都是醛的总含量，有一定的局限性。用甲醛、乙醛与2，4一.二硝基苯肚发生衍生化反应，再通过液相色谱柱对生成的物质进行分离，而在254nm的地方有很明显的吸收，建立了用高效色谱仪测定环氧乙烷中醛的含量。对环氧乙烷干扰，结果表明环氧乙烷对此化学反应有抑制作用。采用一定的方法可以消除干扰。

1实验部分

1.1原理 待测样品里的甲醛、乙醛与过量2，4-二硝基苯阱反应后，生成2，4-二硝基苯甲腺、乙腺。在液相色谱里，oDSC1g的液相色谱柱对57%乙腈溶液分离后，通过检测器检测最高峰，再利用标准曲线得出甲醛、乙醛的含量值。醛与2，4-二硝基苯册反应式如下: CH3(NO,) ,N(H）NH,+OCHR→CH,(NOz) ,N(H)N—CHR+H,O 1.仪器、试剂和材料1.2.1仪器 实验所用的分析天平是瑞士梅特勒公司生产的型号为AE240，次分析天平的感量是0.01mg ;选用的高效液相色谱仪是型号为HPlloo，HPlloo型号的液相色谱仪是美国安捷伦公司生产的，这个型号的液相色谱仪配备旋转进样阀、(20～ 50)灿定量管和DAD检测器﹔实验记录的装置是安捷伦色谱工作站。

1.2.2试剂和材料

实验用到的全部试剂和材料包括以下全部内容。液相色谱柱是ODSC1g的不锈钢柱;注射器用的是（50~～ 100）uL的平头注射器﹔分别用到刻度为20mL、500mL、1000mL的量筒;还有50mL和100mL刻度的容量瓶﹔还用到1mL、2mL、10mL的移液管。还要配置1mg/mL的甲醛标准溶液﹔甲醛标准溶液制备前要参考国际规定的分析纯试剂的实际含量标准。同理,同等浓度的乙醛的制备也要根据国际标准含量来制备﹔而且乙腈和水的比例设为57 ∶43 ﹔称取0.4g 的2，4-二硝基苯阱放入40mL乙腈中，再加入5.5mL水和1.5mL硫酸的混合液，混合均匀以后配置成衍生液。

1.3操作过程

1.3.1制作标准曲线 首先制备甲醛标准溶液和乙醛标准溶液，方法是用移液管移取10mL甲醛标准溶液到1个100mL容量瓶中，然后加水稀释到刻度下，再换上滴定管滴至刻度，甲醛的标准溶液就配好了。同样的方法配置好乙醛标准溶液,最后通过标准溶液，计算得出甲醛和乙醛的含量。