酱油中甲醛含量的测定

摘要:文章介绍了山东烟台地区生产的酱油中甲醛的含量。参考SN/T 1547一2011《进出口食品中甲醛的测定液相色谱法》中规定的方法,采用2,4-二硝基苯阱衍生-高效液相色谱法测定酱油中的甲醛含量,确定了相关实验参数。结果表明;以高效液相色谱法测定酱油中的甲醛方法检出限为0.1 mg/L,在浓度范围0~30 mg/L内呈良好的线性相关,相关系数R=0.9991;方法精密度实验中得到不同浓度甲醛溶液相对标准偏差(RSD)分别为1.69%,3.65%和1.62%;对样品进行添加回收实验,回收率为91.0%~108.0%,表明该方法的灵敏度高、重复性好、专一性强。实验检测山东烟台地区生产的10种酱油中甲醛含量在6.2~10.0 mg/L之间。酱油中甲醛是酱油生产过程(发酵过程)中自然产生的,含量较低,对人体不会造成危害。

关键词:酱油;甲醛﹔高效液相色谱

酿造酱油是以大豆和/或脱脂大豆、小麦和/或麸皮为原料,经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品,因其含有丰富的氨基酸、可溶性蛋白质、糖类、有机酸等营养成分,深受人们的喜爱[2]。 天然食品中大多含有甲醛,荷兰的一项调查表明162种各类食品中,不同程度地都含有甲醛[3]。甲醛是细胞代谢的中间产物,主要来源于动植物生长过程中的细胞生理代谢,微量的甲醛很快在体内代谢成甲酸,从呼吸系统和尿液中排出,不会损害人体健康。

张文德介绍:发酵性食品中的甲醛除了与酵母等微生物的作用有重要关系外,有些是通过发酵熟化或在加热过程中,糖和氨基酸发生的美拉德反应或某些成分的自动氧化等产生的,并伴有乙醛、丙醛、丁醛﹑酮等多种爰基化合物,形成了发醛食品各自的风味[:5] 酱油在发酵过程中会产生内源性甲醛。我国是酱油的生产和消费大国,但目前对酱油中甲醛含量的研究鲜有报道。

本文以高效液相色谱法检测酱油中甲醛,对酱油中内源性甲醛的含量做了简要介绍。

1材料与方法

1.1实验材料

10种产于烟台地区的酱油,样品来源于烟台市食品安全监督抽检;乙腈(液相色谱级);正己烷(液相色谱级)﹔硫酸铵﹔乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH为5);2,4-二硝基苯朋/乙腈溶液(0.6 g/L);甲醛标准溶液(100 pug/mL)。 衍生液: 100 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和100 mL2,4-二硝基苯朋/乙腈溶液(0.6 g/L)的混合液。

1.2仪器 Waters 2695高效液相色谱仪(配有紫外检测器);BS210S电子天平﹑北京赛多利斯仪器系统有限公司。

1.3甲醛衍生物标准系列溶液衍生化步骤[6.7] 移取100 ug/mL的甲醛标准溶液0,0.10,0.20，0.50,1.00,2.00,3.00 mL(相当于0,10,20,50,100,2o0,300 pg 甲醛),置于10 mL具塞比色管中,补加缓冲溶液至5.00 mL,再用衍生液定容至10.00 mL,盖上塞后混匀,60 ℃水浴加热1 h,取出冷却至室温﹐过0.45 um微孔滤膜,滤液供HPLC测定。

1.4样品和空白衍生化步骤 分别移取试样和空白1.00 mL,置于10 mL具塞比色管中,补加缓冲溶液至5.00 mL,再用衍生液定容