水质监测中总磷标准曲线的稳定性研究

摘要用钼酸铵分光光度法测定水中总磷含量并绘制标准曲线。同一实验室不同实验员,3个月绘制的3条标准曲线,经F检验,残余标准偏差S不存在显著性差异,经t检验斜率b及截距g也不存在显著性差异。实验说明用钼酸铵分光光度法分析水中总磷,其标准曲线具有较好的重现性和稳定性,可以较长时间使用同一条标准曲线进行未知样品的测定。

关键词    钼酸铵分光光度法，总磷，标准曲线，稳定性

水质的总磷监测分析是环境监测中较为常用的监测指标之一。而分析总磷最常用简便的方法是钼酸铵分光光度法,具有操作简单、效率高、重现性好等特点。分光光度法的基本原理就是通过测试已知系列标准浓度的吸光度值与对应的浓度值建立线性回归方程,再用未知样品的吸光度值带入回归方程即求得样品的浓度值。如果经常需要绘制总磷标准曲线,那么会增加实验员工作负担,也不利于提高分析效率。因此我们通过长时间对总磷标准曲线进行实验对比分析，通过科学的数理统计来证明总磷标准曲线的稳定性,为化验员在总磷监测工作中提供依据。

1总磷标准曲线组间差异实验 同一实验室2个不同实验员分别按照下述方法配置溶液并绘制标准曲线。

1.1实验材料及主要试剂 722s型可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司)、比色管、总磷标准溶液(国家环保总局环境科研所)、酒石酸锑钾(国药集团化学试剂有限公司)、钼酸铵(国药集团化学试剂有限公司)、抗坏血酸(国药集团化学试剂有限公司)、硫酸(洛阳飞煌商贸化工有限公司)。

1.2溶液配置⑴

(1)过硫酸钾溶液。将5g 过硫酸钾溶于水并稀释至100mL。

(⑵)抗坏血酸溶液。将10g 抗坏血酸溶于水并稀释至100mL。

(3)钼酸盐溶液。溶解13g 钼酸铵于100mL水中,溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

(4)总磷标准贮备溶液。称取0.2197g 于 110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH,PO4),用水溶解后转移到1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加 5mL硫酸后用水稀释至标线,混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 磷。

(5)磷标准使用溶液,将10.00mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0wg 磷。使用当天配制。