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水发食品中甲醛含量的测定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 540 2020-10-18
【摘要】本文根据水发食品的特点,及甲醛定量检验的原理,用乙酰丙酮分光光度法来测定水发食品中甲醛的含量。甲醛溶液与 PH=6 的乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,用紫外可见分光光度计,在波长 413nm 处测定其吸光度,从而利用标准 曲线法计算出水发食品中甲醛的含量。
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    水发食品中甲

    摘要:本文根据水发食品的特点,及甲醛定量检验的原理,用乙酰丙酮分光光度法来测定水发食品中甲醛的含量。甲醛溶液与 PH=6 的乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,用紫外可见分光光度计,在波长 413nm 处测定其吸光度,从而利用标准 曲线法计算出水发食品中甲醛的含量。

    关键词:甲醛;测定;乙酰丙酮;分光光度法

    引言

    甲醛问题成为全球公共卫生关注的焦点,并被列入国家食品安 全战略研究的重点,甲醛为较高毒性的物质,它既不属于国家卫生 标准规定使用的食品用防腐剂,也不属于食品的正常组分。虽然国 家禁止在食品中添加防腐剂,但有些不法商贩为了提高利润,利用 甲醛对水产品的感观和防腐作用,在水发产品中人为的添加甲醛, 这严重危害到消费者的健康。所以我们要用合理简便的方法来对水 发产品中的甲醛含量进行有效检测。该法简便,快速,常见共存物质 干扰小,可用于水发食品及其它食品中甲醛含量的测定。

    1 实验原理

    在过量的铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色的 3,5- 二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL),用分光光度计在特征吸收 波长下测量。根据标准曲线法定量计算出甲醛的含量。

    2 实验部分

    2.1 试剂

    (1)乙酸铵

    (2)冰乙酸 (

    3)乙酰丙酮溶液(0.25%):称取 25g 乙酸铵,加少量水溶解, 加 3ml 冰乙酸及 0.25ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀加水至 100ml,调 节 PH=6.0,此溶液于 2-5℃贮存,可稳定一个月

    (4)盐酸

    (5)氢氧化钠溶液:3g/L

    (6)碘溶液(0.1mol/L):称 40g 碘化钾溶于 100ml 水,加 12.7g 碘,溶解后移至 1000ml 容量瓶,用水稀释定容。

    (7)碘化钾溶液:100g/L

    (8)碘酸钾溶液:C(1/6KIO3)=0.1000mol/L

    (9)淀粉溶液:10g/L

    (10)硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L):称取 25g 硫代硫酸钠和 2g 碳酸钠溶于 1000ml 新煮沸已冷却的水中,放置两周后过滤,并 标定其浓度。

    (11)甲醛溶液:含甲醛 36%-38% 甲醛标准储备液:取 10ml 甲醛溶液置于 500ml 容量瓶中,用水 稀释定容。 甲醛标准使用溶液:用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00ug/ml 甲醛标准使用液,2-5℃贮存可稳定一周。

    2.2 仪器

    (1)具塞比色管:50ml,具 25ml、50ml 刻度

    (2)分光光度计

    (3)水银温度计:0-100℃

    (4)烧杯:50ml、100ml、250ml

    (5)量筒:50ml、100ml

    (6)移液管:1ml、2ml、5ml、10ml

    (7)容量瓶:50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml

    (8)水浴锅

    2.3 实验步骤

    (1)硫代硫酸钠溶液的标定 吸取 0.1000mol/L 碘酸钾溶液 25.0ml 置于 250ml 碘量瓶中,加40ml 新煮沸但已冷却的水,加 100g/L 碘化钾溶液 10ml,立即盖好瓶 塞摇匀,在暗处静置 5min 后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加 1ml 淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去,平行测定 3 次,记下测定 读数。见表 3-1

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