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土壤类标准样品的稳定性研究方法探讨
土壤、沉积物等标准样品在地质、环保、农业和 水利等监测系统和领域得到了广泛应用[1-4]。稳定 性是标准样品的三大基本特性之一,是确保标准样 品在有效期限内量值稳定可靠的前提条件,它指的 是在规定的保存和使用条件下,定值组分量值在规 定时间间隔内保持在规定范围内的能力。随着土壤 类标准样品研制工作由无机元素总量向元素价态和 形态分 析[5-8]、持 久 性 有 机 污 染 物[9-10]等 指 标 的 拓 展,有关这类标准样品稳定性的研究起步较晚,且分 析检测过程复杂,如何考察其稳定性已越来越引起 人们的关注。
GB/T15000.3-2008《标准样品工作 导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》和 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计 学原理》中规定了标准样品稳定性评价的普遍原则, 本文对土壤类标准样品采取的稳定化措施及稳定性评价等进行了探讨。
1 土壤类标准样品稳定性的影响因素及稳 定化措施 为确保土壤类标准样品具有良好的稳定性,应 对标准样品的制备方法、保存运输条件及使用注意 事项等方面进行探究。标准样品中易挥发和易氧化 等不稳定成分的量值容易发生变化,外部环境要素 如光照、温度和湿度,样品中的水分、微生物,以及标 准样品 的 使 用 方 法 等,是 影 响 其 稳 定 性 的 主 要 因 素[7]。应根据土壤类标准样品的定值特性确定稳定 化措施和方法,提高其稳定性、消除或延缓组分量值 的变化。
首先是控制样品中的水分含量和进行灭活处理。采用105 ℃烘干去水,进行灭活处理等可抑制微生物对特性量值的影响。欧盟标准物质与测量研 究所(IRMM)的研究表明,活性水 分 的 质 量 分 数 在 15%~30%之间可最大程度地防止有机质等微生物 的降解,提高标准样品的稳定性[11]。形态分析标准 样品在保存环境条件下放置一段时间可以使样品形 态成分逐渐达到平衡,从而使其量值达到稳定[7]。
其次是优化样品包装保存和运输条件。样品包 装可采用配聚四氟乙烯内衬的棕色玻璃瓶,瓶口用 白蜡封口,保 存 在 阴 凉 避 光 处,避 免 样 品 受 阳 光 直 射,或与空气中的水气、氧气、细菌等接触而使量值 发生变化[7]。
必要时,可采取措施保证样品在邮寄 运输过程中的环境条件与短期稳定性研究时的环境 条件一致;对某些特殊指标标准样品,可采用冰袋、 干冰或特殊的保温材料包装,保证低温运输条件。
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