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硫代硫酸钠标准溶液的稳定性及其标定研究
摘要: 硫代硫酸钠溶液是现代化工分析中常用的标准溶液之一,其稳定性直接影响后续测试分析结果的准确性。本文通过长期的实验探索,获得了影响硫代硫酸钠溶液稳定性的关键因子及其标定方法,为分析检测人员使用硫代硫酸钠标准溶液提供了参考。
关键词: 硫代硫酸钠; 标准溶液; 稳定性; 标定
分析检测具有较高的严谨性,在分析操作过程中稍有干扰就会对检测结果造成误差,特别是在标准溶液的配制及标定过程中尤为显著。硫代硫酸钠标准溶液在现代化工分析中用途十分广泛",但原料硫代硫酸钠( Na,S,O3·5H,O)容易风化和潮解,常含有一些杂质,如S、Na,SO.、NaCl、Na,CO。等,并且配制的溶液不稳定,溶液浓度变化受环境影响较大2]。此外,在标定过程中,也存在一定的不稳定因素。
根据本人多年的分析检测实践,浅谈在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液过程中提高其精密度的一些经验。 影响标准溶液稳定性的表[3-5] 原料硫代硫酸钠( Na,S,o,·5H,O)的不稳定性,造成其只能使用间接法来配制标准溶液。
一般影响硫代硫酸钠标准溶液稳定性的主要因素有:
1.1光照及空气的影响 除了光照会造成硫代硫酸钠的分解外,空气中的O,也会与其反应:2Na,S,o3+O,= 2Na,SO,+2s↓。此外,在标定过程中,光照和空气也会影响I的氧化。
1.2水质的影响 溶液的酸碱度及溶解在其中的CO,、微生物、Cu2+ Fe2都会对硫代硫酸钠的稳定性造成影响。如: Na,S,0+ CO,+ H,O = NaHCO,+ NaHSO3+ s↓Na,sz0, = Na,SO,+S↓(微生物作用下) 2S,o,2- +2Cu2+ + =2Cu*s,o。2- 由此可见,配制标准溶液的水质是至关重要的。一般要将蒸馏水或去离子水煮沸10min后,完全冷却再使用,我们将其称为净化水。净化水用来清洗仪器﹑配制溶液及药剂等。
2配制 按照国标GB/T601 - 2002中规定的方法配制硫代硫酸钠标准溶液。
(1)称取26 g Na,s,o3· 5H,O(或16 g 无水Na,S,O;)和0.2 g 无水 Na,CO3于专用的烧杯中,加入约500 mL净化水;
(2)待完全溶解后,放在电炉上缓缓煮沸10min,然后取下静置,完全冷却后,转移至棕色的试剂瓶中,清洗烧杯等仪器三次,定容。
(3)将配好的溶液置于棕色瓶中,避光保存放置两周后过滤以备标定。如发现溶液浑浊,应重新配制。
3标定
3.1主要仪器和试剂
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